一种用于制造聚酰胺的装置及系统的制作方法
【专利说明】一种用于制造聚酰胺的装置及系统
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2013年5月I日提交的美国临时专利申请号61/818，048的优先权权益，其公开内容通过引用以其全部内容结合在此。
技术领域
[0003]本公开内容涉及用于制造聚酰胺的装置和系统。
【背景技术】
[0004]聚酰胺经由以下方法获得:其中将二胺(例如，六亚甲基-1，6-二胺)和二羧酸(例如，己二酸)，有时是水中的两种组分的羧酸铵盐的形式在缩聚条件下(例如，在180°C至300°C的范围内的温度)聚合。缩合反应产生聚酰胺(例如，尼龙6，6)和水作为副产物。水副产物在聚酰胺合成工艺的多个阶段产生。
[0005]聚酰胺合成工艺有时包括管式反应器的使用。这种管式反应器包括位于沿反应器的长度的排放口，其中允许在聚酰胺合成工艺的过程中以水蒸气的形式产生的水逸出。在通过洗刷系统之后，一般允许排放的水蒸气逸出至大气中或在洗刷中冷凝并通过至废水处理工艺。
[0006]在关于可以排放至局部下水道系统中的水的量没有限制的司法区域中，或在水至下水道系统中的排放相对廉价的情况下，水的处置可以意义很小或没有意义。但是存在关于可以丢弃的水的量存在限制并且存在与超过该限制相关的显著的成本后果的司法区域。另外，大体积的脱矿物质的水的使用可以存在显著的成本。因此，对用于从聚酰胺-制造设备回收水的方法和系统存在持续的需求，尤其是在当超过水排放极限时产生显著的成本后果的司法区域中。
【实用新型内容】
[0007]丢弃在聚酰胺合成工艺的过程中产生的水是有问题的，尤其是当它是液体形式并且可以以提纯的形式(例如，以提纯的液体形式)回收并以液体形式(例如，构成二胺/二羧酸溶液)或气态形式(即，以蒸汽的形式，其中可以使用蒸汽将热传递到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件)在工艺中重新使用的情况。
[0008]本公开内容涉及一种用于制造聚酰胺的装置，所述装置包括:
[0009]进一步聚合部分聚合的聚酰胺，从而产生基本上气相的水的管式反应器；
[0010]移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种以提供基本上气相的纯化水的精馏塔，所述精馏塔与所述管式反应器流体连通；
[0011]接收所述基本上气相的水并将所述基本上气相的水转化为基本上液相的水的冷凝组件，所述冷凝组件与所述精馏塔流体连通；和
[0012]将所述基本上液相的水返回到聚酰胺制造系统的至少一个部件的导管网络。
[0013]本公开内容涉及一种用于制造聚酰胺的系统，所述系统包括:
[0014]管式反应器，所述管式反应器配置为进一步聚合部分聚合的聚酰胺，从而产生基本上气相的水；
[0015]精馏塔，所述精馏塔与所述管式反应器流体连通，配置为移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种以提供基本上气相的纯化水；
[0016]冷凝组件，所述冷凝组件与所述精馏塔流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并将所述基本上气相的水转化为基本上液相的水；和
[0017]导管网络，所述导管网络配置为将所述基本上液相的水返回到聚酰胺制造系统的至少一个部件。
[0018]本公开内容涉及一种系统和方法，其解决以提纯的形式从在聚酰胺合成工艺中使用的管式反应器回收水的问题。本文描述的系统和方法或者以液体形式重新使用从在聚酰胺合成工艺中使用的管式反应器回收的提纯的水，或者以蒸汽的形式使用在聚酰胺合成工艺中使用的管式反应器中产生的水以将热从蒸汽传递到聚酰胺合成工艺的一个或多个部件。
【附图说明】
[0019]在附图中，贯穿数个视图可以使用相同的数字描述相同的元件。附图通过实例的方式而非限定的方式一般地示例本公开内容中讨论的多个实施方案。
[0020]图1是用于聚酰胺的制造的系统的图示。
[0021]图2是管式反应器的图示(顶视图)。
【具体实施方式】
[0022]本公开内容描述用于从至少一种羧酸和至少一种二胺的制备聚酰胺的缩合反应回收水的系统和方法，其包括:从蒸发器获得包含羧酸和二胺中的至少一种以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物通过管式反应器，同时使所述水性混合物经历足以通过所述羧酸和二胺的缩合而进一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的温度和压力，从而产生基本上气相的水；使所述基本上气相的水通过精馏塔，从而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一种或多种，以提供基本上气相的纯化水；和将所述基本上气相的纯化水冷凝为基本上液相的纯化水。
[0023]参考图1，贮器10 (有时称为“盐池(salt strike) ”)可以含有水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水。在一些实例中，二羧酸和二胺形成二胺和二羧酸的盐，如铵盐或二铵盐，其在贮器10中溶解在水中。可以使用贮器10混合或储存水溶液。对于贮器10预期的贮器的类型不受限制并且可以是任意合适的贮器。
[0024]在一个实例中，水溶液可以经由管线12、阀14和管线16进入至蒸发器18，其中可以将水溶液通过将一部分的基本上液相的水(例如，通过在约100°C至约300°C的温度加热)转化为基本上气相的水而浓缩。
[0025]如本文所使用的，术语“二羧酸”广义地是指C4-C18Ci，ω-二羧酸。该术语包括C4-C10 α，ω-二羧酸和C4-C8CX，ω-二羧酸。C4-C18 α，ω - 二羧酸包括的二羧酸的实例包括，但是不限于，琥珀酸(丁烷二酸)、戊二酸(戊烷二酸)、己二酸(己烷二酸)、庚二酸(庚烷二酸)、辛二酸(辛烷二酸)、壬二酸(壬烷二酸)和癸二酸(癸烷二酸)。在一些实例中，C4-C18 α , ω-二羧酸是己二酸、庚二酸或辛二酸。在再其他的实例中，C4-C18CX，ω-二羧酸是己二酸。
[0026]如本文所使用的，术语“二胺”广义地是指C4-C18Ci，ω-二胺。该术语包括C4-C10 α，ω - 二胺和C4-C8 α，ω - 二胺。由C4-C18 α，ω - 二胺包括的二胺的实例包括，但是不限于，丁烷-1，4-二胺、戊烷-1，5-二胺和己烷-1，6-二胺，也称为六亚甲基二胺。在一些实例中，C4-C18 α，ω-二胺是六亚甲基二胺。
[0027]在一些实例中，在本文预期己二酸与六亚甲基二胺组合的使用。
[0028]如本文所使用的，术语“聚酰胺”广义地是指聚酰胺如尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙12、尼龙6，6、尼龙6，9 ;尼龙6，10、尼龙6，12，或它们的共聚物。
[0029]如本文所使用的术语“基本上”是指大部分，或主要地，为至少约50 %、60 %、70 %、80%,90%,95%,96%,97%,98%,99%,99.5%,99.9%,99.99%，或至少约 99.999 % 以上。
[0030]在蒸发器18中，可以将包含二羧酸和二胺的水溶液通过将一部分的基本上液相的水转化(例如，通过在约100°C至约300°C温度加热)为基本上气相的水从而浓缩。在蒸发器18中，二羧酸和二胺也可以部分地反应以形成包含聚酰胺预聚物(例如，未基本上完全聚合的聚酰胺)的水性混合物。
[0031]在一些情况下，排放口管线26可以接收通过管线22和阀24传递的至少一些基本上气相的水。排放口管线26可以与洗刷系统(未显示)或合适的冷凝器(未显示)流体连通，其可以将基本上气相的水转化为基本上液相的水。可以将一部分的基本上液相的水传递到储存容器(未显示)用于，例如，后续使用或丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道系统(未显不)中。在一个实施方案中，可以将一部分的基本上液相的水传递到储存容器(未显示)用于，例如，后续使用；可以将一部分丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道系统(未显示)中；并且可以将一部分重新使用(例如，在贮器10或管式反应器34中重新使用)。在管式反应器中重新使用可以包括作为蒸汽重新使用，如用于热传递。
[0032]如本文所使用的，术语“聚酰胺预聚物”广义地是指未反应的二羧酸和二胺；是指未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)；并且是指未反应的二羧酸和二胺和未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)的混合物。聚酰胺预聚物可以主要地或整体地由二胺/二酸盐组成，或者可以主要地或整体地由聚酰胺组成，并且不需要包括任意大比例的，或任意的，以它们的纯的形式的二酸和二胺。
[0033]包含聚酰胺预聚物的水性混合物可以通过管线28、阀30和管线32传递到管式反应器34(侧视图在图1中给出并且顶视图在图2中给出)，其中未反应的二羧酸和二胺可以进一步反应并形成另外的聚酰胺预聚物。
[0034]在多个实例中，反应器可以加热反应混合物并从其蒸发水，将平衡进一步向聚酰胺产物推动。可以将反应混合物在反应器内加热至任意合适的温度，如约150-400°C，或约250-350°C，或约 250-310°C，或约 200°C 或更低，或约 210°C、220、230、240、250、260、265、270、275、280、285、290、295、300、305、310、320、330、340°〇或约 350°C或更高。离开反应器并通到闪蒸器的反应混合物可以具有任意合适的重量％的水，如约0.000, I重量％至20重量％，0.001至15重量％，或约0.01至15重量％，或约0.000, I重量％或更低，或约0.001重量 ％、0.0U0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19 重量％，或约 20 重量％或更高。
[0035]参考图2，管式反应器34可以是可以用于进一步聚合未反应的二羧酸、二胺和聚酰胺预聚物以形成另外的聚酰胺预聚物的任意合适的管式反应器。管式反应器34可以具有任意合适的形状和设计。管式反应器34可以包括具有设置在圆柱形管的外侧的夹套的圆柱形管。
[0036]管式反应器34可以具有任意合适的长度，如沿直的部分和弯曲的部分的入口与出口之间的长度。管式反应器34可以具有约50至约300米，约75至约125米，或约90至约 110 米，或约 50 米或更小，或约 60 米、70、80、85、90、95、100、105、110、115、120、130、140、150、160、170、180、190、200、225、250、275 或约 300 米或更大的长度。
[0037]管式反应器34可以具有任意合适的如直的和弯曲的部分的内径。内径可以从反应器的一端至另一端变化，或者内径可以是常数。例如，内径可以从管式反应器的入口至管式反应器的出口扩大。管式反应器34可以具有约1cm至80cm，或约25cm至约60cm，或约 35cm 至 50cm，或约 1cm 或更低，或约 15cm、20、25、30、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、55、60、65、70、75cm或约80cm或更大的内径。如果管式反应器34包括夹套，夹套可以具有任意合适的外直径，在一些情况下与管式反应器34的外直径相配合，如超过内径约l_50cm，或约I至25cm，或超过内径约Icm或更低，或超过内径约2、4、6、
8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34、36、38、40、42、44、46、48 或约 50cm 或更大。
[0038]管式反应器可以具有不变的内径，或者直径可以从反应器的入口至出口扩大，如线性扩大，或非线性扩大。直径可以足够地扩大以使得当使用反应器时从反应器的入口至出口保持基本上恒定压力。直径可以扩大以使得当使用反应器时压力从入口至出口降低。管式反应器的膨胀率可以足以使得对反应混合物施加的热、从反应混合物通过气化和排放移除的水的量，以及在沿长度的给定位置的反应混合物的压力的组合有助于保持反应混合物朝向反应器的出口的流动和减少或最小化凝胶或其他的杂质的产生或积聚。反应器的内径可以相对于约6.25m至约750m的长度扩大约2.5cm，相对于约22.5m至约550m的长度扩大约2.5cm，相对于22.5m至约IlOm的长度扩大约2.5cm，或相对于约6m的长度或更低，或相对于约 8m、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、120、125、150、175、200、225、250、275、300、325、350、375、400、425、450、475、500、525、550、600、650、700或约750m的长度扩大约2.5cm。
[0039]管式反应器34可以具有任意合适的长度/内径(L/ID，例如，管式反应器的长度除以内径)。例如，管式反应器34的L/ID可以是约50至2500，或约100至500，或约230至270，或约 50 或更低，或约 75、100、125、150、175、200、210、220、230、235、240、245、250、255、260、265、270、280、290、300、400、500、600、700、800、900、1000、1250、1500、1750、2000、2250或约2500或更高。
[0040]参考图1和2，管式反应器34沿其长度包括一个或多个排放口 62。管式反应器34可以包括任意合适的数目和类型的排放口 62，以使得可以将蒸汽从排放口 62释放。管式反应器34可以包括沿其长度任意合适数目的排放口 62。例如，管式反应器34可以沿其长度具有约5至50个排放口 62，或约10至25个排放口 62，或约5个以下排放口 62，或沿其长度约 6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、30、35、约 45 个排放口 62或约50个或更多个排放口 62。
[0041]排放口 62可以在管式反应器34中以离开相邻的排放口 62任意合适的平均距离的范围存在。例如，管式反应器34可以沿管式反应器34的长度每约2米至约15米，沿管式反应器34的长度每约3米至约9米，或每约5至约8米具有平均约I个排放口 62，或沿管式反应器34的长度每约2米以下，或约每3米、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或约15米或更多具有平均约I个排放口 62。
[0042]管式反应器34可以沿其长度具有排放口 62之间任意合适的平均间隔量。例如，排放口 62可以沿管式反应器34的长度隔开平均约2米至约15米，约3米至约9米，或者可以沿管式反应器34的长度隔开平均约5至约8米，或平均约2米或更低，或沿管式反应器34的长度隔开平均约3米、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14，或平均约15米或更多。
[0043]管式反应器34可以具有一定数目和分布的排放口 62以使得管式反应器34内基本上气相的水的速度不超过任意合适的最大值。例如，排放口 62的数目和分布可以足以使得管式反应器34内的蒸汽的速度不超过约0.5m/s至约400m/s、l-200m/s、2_100m/s、4-50m/s 或约 0.5m/s，或更低，或约 lm/s、2、3、4、5、15、10、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、125、150、175、200、250、300111/8，或约 400m/s，或更高。
[0044]管式反应器可以具有任意合适的从其通过的聚合物材料的流速。例如，流速可以是IL/分钟至约I, 000，000L/分钟，或约1L/分钟至约100，000L/分钟，或约IL/分钟以下，1L/ 分钟、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1，000,2, 500,5, 000,10, 000,50, 000,100, 000,500, 000 或约1，000，000L/分钟以上。包括管式反应器的聚合系统可以以任意合适的速率制