一种不锈钢过滤膜管的制备方法与流程

本发明属于金属过滤膜管制造领域，具体涉及一种不锈钢过滤膜管的制备方法。

背景技术：

金属过滤膜作为一种新型的分离膜在水处理领域逐渐得到重视。与现有技术中常用的有机过滤膜以及无机过滤膜相比，金属过滤膜具备良好的化学稳定性、耐热性、耐酸碱性，使用寿命比起现有技术中的常用过滤膜种类更长久，而且容易拆换和检修、便于维护和清洗，同时，金属过滤膜再生条件好、耐压性能好、不易破裂、抗震性能好而且易于回收，制备过程对环境无污染。

金属过滤膜目前在石油化工、能源、环保、食品和制药等领域中应用较为广泛，其渗透性好、孔隙和孔径可控，具有有机过滤膜和无机过滤膜无法取代的优异性能。随着现代工业的快速发展，对过滤膜性能的要求越来越高，针对高通量、高精度的要求，金属过滤膜越来越倾向于被制成过滤膜管进行使用。许多研究者针对金属过滤膜管的制备进行了开发，从孔径分布上金属过滤膜管分为对称金属过滤膜管和非对称金属过滤膜管。

金属过滤膜管的制备过程具备以下难点：

1、对于梯度金属多孔过滤膜管，在保证透过性能的前提下往往在膜管基体表面涂刷一层无机膜来实现对过滤精度的控制，或者通过离心沉积法来制备，上述制备方法都存在金属膜管基体与涂刷层结合力不佳、结合强度差的缺点，是实际使用的过程中，涂刷层易脱落，导致产品寿命短。

2、对于非对称金属过滤膜管，可采用将不同粒度的金属粉末一层一层分别填充然后烧结的方法，但是这种方法装料成形的工序复杂、工艺步骤繁复，难以大规模工业化生产。

技术实现要素：

针对目前金属过滤膜管的制备过程中的缺点，本发明提供了一种新型的金属过滤膜管的制备方法，通过应用本发明中的制备方法，可以工业化制备出一种非均匀膜孔的不锈钢过滤膜管。

本发明所要解决的技术问题通过以下步骤予以实现：

一种不锈钢过滤膜管的制备方法，包括以下步骤：

A、将混合不锈钢粉末与树脂粉末混合均匀，其中混合不锈钢粉末为将粒径范围为5-15μm、25-35μm、40-65μm的三种不锈钢粉末进行混合，三种不锈钢粉末的质量比为1：（1.1-1.25）：1；树脂粉末的粒径范围为10-40μm；

B、在成型模具中置入不锈钢纤维毡，固定好芯棒；

C、将步骤A中的混合不锈钢粉末装料成形，利用冷等静压机将该过滤管半成品压制成型，然后脱模得到不锈钢过滤管生胚；

D、将步骤C中得到的不锈钢过滤管生胚在真空炉中进行烧结，升温速率为35-55℃/min，烧结温度为1200-1450℃，在低于烧结温度150-200℃温度下保温0.5-1小时，冷却后得到所需不锈钢过滤膜管。

金属粉末颗粒的选择是制备金属过滤膜的重要环节，制备常规的金属多滤膜时，一般需要根据要求选择一定颗粒尺寸分布的粉末进行均匀混合，在烧结时各个部分的烧结收缩率基本相同，制成的产品不易发生烧结变形和表面炸裂，但是很难获得高的过滤精度和高的透过性能。本发明中涉及的技术方法关键在于：通过选择粒度相差较大的三个粒度分布范围内的不锈钢粉末进行混合装料，严格控制三种不同粒度粉末的质量比，同时通过选择相匹配粒径范围的树脂粉末及树脂类型，制备出一种非均匀膜孔的不锈钢过滤膜管。在装料过程中置入不锈钢纤维毡，一方面可以起到固定和协助成形的作用，另一方面，在步骤D中进行烧结的过程中，不锈钢纤维毡可减少不锈钢混合粉末在烧结过程中的流动性，进而防止该不锈钢过滤膜管在烧结过程中出现开裂、起皮等问题。

进一步优选，步骤A中混合不锈钢粉末为将粒径范围为8-10μm、28-30μm、46-48μm的三种不锈钢粉末进行混合。三种不锈钢粉末粒径差别较大，尤其是8-10μm与46-48μm范围的两种。三种粉末混合后，在烧结的过程中，树脂被烧损，烧结完成后形成无序的多孔结构。由于三种不锈钢粉末并非为连续粒度分布的粉末，而且有粒径范围差异比较大的颗粒存在，所以烧结形成的不锈钢多孔结构与传统方法制成的均匀金属过滤膜不同，其无序度高、厚度可根据需求进行调节，可根据过滤组件的设计进行不锈钢过滤膜管的制备。

对步骤A中树脂粉末的粒径进行优选，步骤A中树脂粉末的粒径范围为20-30μm。

对步骤A中树脂粉末的类型进行优选，步骤A中树脂粉末为热塑性树脂粉末。进一步优选，步骤A中树脂粉末为聚苯醚与聚苯硫醚的混合物，两者的质量比为1:2-2:1。进一步优选，步骤A中树脂粉末为聚苯醚与聚酰胺的混合物，两者的质量比为1:1.5-1:2.5。

在本发明的制备不锈钢过滤膜管的工艺方法中，对树脂粉末的要求首先需要与不锈钢粉末具备良好的结合性能，另外，还需要能够占据一定的空间，在烧结后能够留下大量不规则的孔隙。本发明的发明人在实践中发现，聚苯醚与聚苯硫醚混合物、聚苯醚与聚酰胺的混合物是与不锈钢粉末结合力好且能够形成结构独特的孔隙的树脂粉末的选择，与不锈钢粉末混合进行烧结后，所制备得到的不锈钢过滤膜管过滤性能好、通量大。

进一步对步骤C中的压制压力进行优选，步骤C中压制的压力为28-35MPa。

进一步对步骤D中的参数进行优选，步骤D中升温速率为48℃/min，步骤D中保温温度为低于烧结温度180℃。

本发明具有如下有益效果：

1、本发明在制备不锈钢过滤膜管的过程中利用不同粒径分布范围的三种不锈钢混合粉末与特定树脂粉末进行烧结，提供了一种新型的金属过滤膜管的制备方法，制备出了一种过滤性能好、通量大的不锈钢过滤膜管。

2、本发明中的不锈钢过滤膜管的制备方法简单易行，适合工业化大量生产。

3、本发明中的不锈钢过滤膜管的制备方法中，置入了不锈钢纤维毡，可有效防止不锈钢过滤膜管在烧结过程中出现开裂、起皮等问题。

附图说明

附图1为本发明中不锈钢过滤膜管的示意图。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明的内容进行进一步的描述。

本发明中的实施例按照下述步骤进行制备不锈钢过滤膜管：

步骤1：将混合不锈钢粉末与树脂粉末混合均匀；

步骤2：在成型模具中置入不锈钢纤维毡，固定好芯棒，选用的不锈钢纤维毡为市售产品，过滤精度为25μm；

步骤3：将步骤1中的混合不锈钢粉末装料成形，利用冷等静压机将该过滤管半成品压制成型，然后脱模得到不锈钢过滤管生胚；

步骤4：将步骤3中得到的不锈钢过滤管生胚在真空炉中进行烧结，保温、冷却后得到所需不锈钢过滤膜管，其中保温温度为低于烧结温度180℃，保温时间为1小时。

制备的不锈钢过滤膜管如附图1所示，芯棒1位于中部，标号2所示为不锈钢纤维毡，标号3所示为不锈钢粉末与树脂粉末的填充区域。本实施例中的不锈钢过滤膜管的制备过程中使用的设备及辅料等于现有技术中不锈钢过滤膜管制备过程中相类似，因不涉及到本发明中的创新点，故在此不多加赘述。

步骤1-4中混和不锈钢粉末的粒径、质量比、树脂粉末的选择及粒径、烧结过程的升温速率如下表所示。

采用的对比例为市售的某品牌不锈钢过滤膜管，将上述实施例制得的不锈钢过滤膜管与对比例一同进行过滤测试。测试方法为将试验用去离子水中加入等粒径的＜5μm的示踪微粒子，本次测试中采用的示踪微粒子材质为聚甲基丙烯酸甲酯材料，粒子直径为5±0.5μm，粒子的体积质量为1.19g/cm³，在UV紫外荧光激发下粒子呈青色，该示踪粒子在去离子水中的个数为1.0×10¹¹个/L。

将上述实施例中制得的不锈钢过滤膜管与对比例中过滤膜管以同样的连接方式制成由10根膜管组成的膜组件，然后进行过滤测试，记录滤速及去除率如下。

从测试结果可以看出，本实施例中制成的不锈钢过滤膜管滤速比市售膜管高，对示踪粒子的去除效率比市售膜管高，其中实施例9-11最佳。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。