一种分体式的逆流色谱分离柱的制作方法

本发明涉及分离分析仪器领域，尤其涉及一种分体式的3D打印的逆流色谱分离柱。

背景技术：

高速逆流色谱是一种基于液-液分配色谱，利用互不混溶的两相溶剂不断混合,将样品反复分配,根据分配系数依次洗脱。因无须任何固体载体或支撑体,所以能达到在短时间内实现高效分离和制备,并且可以达到几千个理论塔板数。在与其他类分离色谱相比,其不仅克服了固定相载体带来的样品吸附、损失、污染等缺点,同时还具备成本低,溶剂可回收等优点。

逆流色谱分离柱为逆流色谱的核心，常规逆流色谱分离柱由聚四氟乙烯管和管路支撑体构成，聚四氟乙烯管多层的缠绕于管路支撑体上，该种结构逆流色谱分离柱受制于商品化聚四氟乙烯管的限制，在管路结构上很难进行创新，对于逆流色谱柱的功能开发受限。

3D打印技术又称为增材制造技术，区别于传统打模加工的制作方法，通过机器实现逐层加工、叠加成形，该技术摆脱了空间几何及设计工艺的束缚，可将任何创意设计转变为实体产品，拓展了巨大的创造空间。该技术的出现弥补了传统逆流色谱分离柱受制于商品化聚四氟乙烯管的不足，可以在分离柱管型上进行创新。考虑到逆流色谱分离两相溶剂系统中通常使用有机溶剂，耐有机溶剂腐蚀的金属粉末成为3D打印的首选材料。但金属粉末材料3D打印过程中受制于逐层铺粉工艺的限制，金属粉末材料比重过大，打印完毕后在冗长的管路中粉末的清理成了难题。因此，需对分体式的逆流色谱分离柱结构进行创新，保证管路中金属粉末能被完全清理。

技术实现要素：

本发明针对以金属粉末为材质的3D打印逆流色谱分离柱中存在的技术难点，研制出一种分体式的逆流色谱分离柱，该发明将传统分离柱管路的闭合结构改变为两个开放单元，将一根管路的清理变为多根开放管路的清理，管路中粉末清理容易。

本发明采用的技术方案如下：

一种分体式的逆流色谱分离柱，包括两个由3D打印技术一体成型的半柱状结构的分离柱I和II，在两个半圆柱状结构的分离柱中间设有一个网状密封垫片对两个分离柱进行密封，两个半圆柱状结构的分离柱的侧壁通过连接装置连接成一体，连接装置的安装孔的中心线与两个所述分离柱的轴线垂直；通过连接装置的紧固对网状密封垫片施加一定的压力，保证整个装置的密封性。

进一步的，所述的两个半柱状结构的分离柱外型结构完全一样；两个半柱状结构的分离柱和网状密封垫组合在一起后形成一个圆柱状结构的分离柱。

进一步的，在所述的两个半柱状结构的分离柱和网状密封垫内部均设有用于传输样品柱形孔，且三个部件组合后，所有的柱形孔之间形成首尾连通的多圈柱形孔，柱形孔的一端为样品入口，另一端为样品出口。

两个半柱状结构的分离柱的连接方式一：

进一步的，所述的连接装置为螺丝，在所述的两个半柱状结构的分离柱的侧壁以及网状密封垫片的上部和下部均设置有相对应的螺丝安装孔，位于上部的螺丝安装孔的位置高于最高点的柱形孔位置；位于下部的螺丝安装孔的位置低于最低点的柱形孔位置。

其中一个半柱状结构的分离柱和网状密封垫片的螺丝安装孔为通孔；另一个半柱状结构的分离柱的螺丝安装孔为盲孔，且所述的盲孔与所述的通孔轴线在一条直线上，螺丝安装在盲孔和通孔内。

两个半柱状结构的分离柱的连接方式二：

进一步的，所述的连接装置为螺丝，在所述的两个半柱状结构的分离柱的侧壁上部和下部均设置有相对应的螺丝安装孔，位于上部的螺丝安装孔的位置高于最高点的柱形孔位置；位于下部的螺丝安装孔的位置低于最低点的柱形孔位置。

其中一个半柱状结构的分离柱的螺丝安装孔为通孔；另一个半柱状结构的分离柱的螺丝安装孔为盲孔，且所述的盲孔与所述的通孔轴线在一条直线上，螺丝安装在盲孔和通孔内。

进一步的，上述两个连接方式中，所述的螺丝安装孔包括多个，沿着半柱状结构的分离柱侧壁的圆周方向分布，且位于上部的多个螺丝安装孔的中心线在同一个水平面；位于下部的多个螺丝安装孔的中心线在同一个水平面。

进一步的，所述的网状密封垫片的材质为聚四氟乙烯材质、聚四氟丙烯等可耐压、保证密封性的耐腐蚀材质。

本发明的有益效果如下：

1.将传统分离柱管路的闭合结构改变为两个开放单元，将一根管路的清理变为多根开放管路的清理，管路中粉末清理容易；

2.耐腐蚀网孔垫片具有耐有机溶剂腐蚀，材质受压密封性好的优点；

3.拉紧螺丝的设计保证四氟乙烯网孔垫片挤压后受力均匀，保证分离柱不漏液。

4.拉紧螺丝设置在整个分离柱内部，不增加分离柱的整体体积，可以进一步的的实现其小型化。

5.本发明将螺丝安装孔设置在整个分离柱内部，在实现分离柱连接的同时，且不增加分离柱的整体体积，可以很好的与现有的设备进行配合，进而节约了成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是一种分体式的逆流色谱分离柱的俯视图；

图2是一种分体式的逆流色谱分离柱的剖示意图；

图3是一种分体式的逆流色谱分离柱的剖示意图；

图4是一种分体式的逆流色谱分离柱的网孔垫片示意图；

图5是一种分体式的逆流色谱分离柱的三维整体结构示意图；

图中：1-分离柱分体；2-网状密封垫片；3-分离柱分体；4-拉紧螺丝。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明：

本发明针对现有的分体式的逆流色谱分离柱的金属粉末材料难以清理的问题，提出了一种分体式的逆流色谱分离柱，如图1、2、3、5所示，3D打印的分体式的逆流色谱分离柱，包括两个由3D打印技术一体成型的半柱状结构的分离柱，即分离柱分体1和分离柱分体3，所述的分离柱分体1和分离柱分体3的侧壁通过螺丝连接成一体，所述的螺丝依次穿过分离柱1、网状密封垫片2和分离柱3,螺丝的安装孔的中心线与两个所述分离柱的轴线垂直；通过螺丝的紧固对网状密封垫片施加一定的压力，螺丝不穿过分离柱3。

本发明将传统分离柱管路的闭合结构改变为两个开放单元，将一根管路的清理变为多根开放管路的清理，管路中粉末清理容易；

进一步的，分离柱分体1和分离柱分体3的分离柱外型结构完全一样；两个半柱状结构的分离柱和网状密封垫组合在一起后形成一个圆柱状结构的分离柱。

进一步的，在所述的两个半柱状结构的分离柱分体1、3和网状密封垫2内部均设有用于传输样品柱形孔，且三个部件组合后，所有的柱形孔之间形成首尾连通的多圈柱形孔，柱形孔的一端为样品入口，即分离柱进口，另一端为样品出口，即分离柱出口。

关于分离柱分体1和分离柱分体3的连接有两种方式：

方式一：

在所述的两个半柱状结构的分离柱分体1、3的侧壁以及网状密封垫片2的上部和下部均设置有相对应的螺丝安装孔，位于上部的螺丝安装孔的位置高于最高点的柱形孔位置；位于下部的螺丝安装孔的位置低于最低点的柱形孔位置。

如图2所示，其中一个半柱状结构的分离柱分体1和网状密封垫片2的螺丝安装孔为通孔；另一个半柱状结构的分离柱分体3的螺丝安装孔为盲孔，且所述的盲孔与所述的通孔轴线在一条直线上，螺丝安装在盲孔和通孔内。

所述的盲孔、通孔内设有与螺丝配合的螺纹。

螺丝安装孔包括多个，一个螺丝安装孔安装一个螺丝，多个螺丝沿着半柱状结构的分离柱侧壁的圆周方向依次分布，且位于上部的多个螺丝安装孔的中心线在同一个水平面；位于下部的多个螺丝安装孔的中心线在同一个水平面。

方式二：

仅仅在两个半柱状结构的分离柱分体1、3的侧壁上部和下部设置有相对应的螺丝安装孔，位于上部的螺丝安装孔的位置高于最高点的柱形孔位置；位于下部的螺丝安装孔的位置低于最低点的柱形孔位置。

其中一个半柱状结构的分离柱分体1的螺丝安装孔为通孔；另一个半柱状结构的分离柱分体3的螺丝安装孔为盲孔，且所述的盲孔与所述的通孔轴线在一条直线上，螺丝安装在盲孔和通孔内。所述的盲孔、通孔内设有与螺丝配合的螺纹。

螺丝安装孔包括多个，一个螺丝安装孔安装一个螺丝，多个螺丝沿着半柱状结构的分离柱侧壁的圆周方向依次分布，且位于上部的多个螺丝安装孔的中心线在同一个水平面；位于下部的多个螺丝安装孔的中心线在同一个水平面。

上述两种方式均可以，区别在于垫片的不同，本发明将螺丝安装孔设置在整个分离柱内部，在实现分离柱连接的同时，且不增加分离柱的整体体积，可以很好的与现有的设备进行配合，进而节约了成本。

同时拉紧螺丝的设计保证四氟乙烯网孔垫片挤压后受力均匀，保证分离柱不漏液。

实施例2中垫片结构如图4所示，网状密封垫片的材质为聚四氟乙烯材质、聚四氟丙烯等可耐压、保证密封性的耐腐蚀材质；网状密封垫片2的上部和下部没有设置用于螺丝穿过的通孔。

该发明中的螺丝还可以设计成螺栓，由螺栓来代替，具体的安装孔的内部螺纹根据螺栓的不同进行调整。

本发明中3D打印技术的使用，使得柱形孔的形状不再受限，可以设计成任意的异型结构，使逆流色谱分离效率极大提高了。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。