5毫升/克，氧化铝中孔直径为25?75纳米的孔占总孔体积的50?90%。
[0018]本发明所述混合固定相中娃胶的比表面积优选250?850米2/克、更优选350?750米7克，孔体积优选0.25?0.99毫升/克、更优选0.30?0.96毫升/克。所述的硅胶优选细孔硅胶，其孔直径为20?40纳米的孔优选占总孔体积的50?95%。
[0019]本发明提供的固定相优选用于重油中各烃组分的分离。所述重油为减压馏分油、脱浙青油或催化裂化油浆。所述重油中的芳烃含量为5?90质量％，硫含量为0.1?4.0质量％。
[0020]本发明所述固定相的外部活性中心是与流动相和样品发生相互作用的主体，因而使负载的银离子在氧化铝中呈蛋壳型分布，可以使负载的银离子得到最大限度的利用。真空浸溃法是在一定的真空度(减压条件)下用含银离子的溶液浸溃氧化铝载体，以使活性组分更加均匀地分散在氧化铝表面。浸溃液在毛细管压力作用下，通过细微孔道向氧化铝内部渗透，银离子的浓度越大，载体内外的浓度梯度也越大，越容易渗透到载体内部，越难形成蛋壳型的催化剂，同样延长浸溃时间也会使得金属离子渗透加深，从而难于形成蛋壳型分布。因此，本发明制备负载银离子的氧化铝固定相时，优选使用低银离子浓度的浸溃液浸溃氧化铝，浸溃时间不宜过长。
[0021]本发明提供的固定相的制备方法，包括将氧化铝浸入硝酸银溶液中，搅拌均匀后，在减压条件下于20?70°C浸溃0.5?5.0小时，然后干燥。
[0022]所述硝酸银溶液适宜的浓度为0.2?10.0质量％、优选0.5?6.0质量％。
[0023]用硝酸银溶液浸溃氧化铝的压力为20?lOOkPa，浸溃后的干燥温度优选为100?200。。。
[0024]上述浸溃引入硝酸银的过程中，浸溃所用的硝酸银溶液的体积为载体氧化铝孔体积的1?10倍、优选2?5倍。浸溃完成后，浸溃银盐(硝酸银)的氧化铝在100?200°C、优选120?180°C干燥，干燥时间为1?30小时，优选1?10小时。上述浸溃引入硝酸银的过程可进行多次，如1?3次。干燥后得到的负载硝酸银的氧化铝放置于干燥器中避光存放备用。
[0025]当本发明提供的固定相为含多个组分的混合固定相时，其中硅胶、中性氧化铝和负载银离子的氧化铝可以装填在同一萃取分离柱中，也可以装填于不同的萃取分离柱中。当装填于同一萃取分离柱中时，将硅胶装于上层，中性氧化铝装于底层，负载银离子的氧化铝位于中间。当用不同萃取柱时，将装填硅胶的分离柱、装填负载银离子的氧化铝分离柱、装填中性氧化铝的分离柱依次按上、中、下串联连接。
[0026]在分离柱底层装填氧化铝的目的是:当使用大量的溶剂来洗脱固定相吸附的油样各组分时，可使用中性氧化铝吸附被溶剂带出的少量银离子，避免银离子进入到分离组分中，引起分析检测误差。
[0027]用本发明固定相萃取分离重油中不同组分的方法包括:先用烷烃润湿固定相，再将用烷烃稀释的重油由装填固定相的萃取分离柱上部注入固定相，其中的饱和烃、芳烃及胶质依极性大小被固定相依次吸附。用烷烃冲洗固定相，得到饱和烃组分，再用不同比例的芳烃和烷烃的混合液依次冲出轻芳烃和中芳烃，用芳烃冲洗出重芳烃，然后再用芳烃和一元醇的混合物冲洗出胶质组分。
[0028]本发明中，优选地，在负载银离子的氧化铝固定相的上层装填硅胶，在处理芳烃含量和硫含量高的重油时，上层的二氧化硅先于负载银离子的氧化铝与重油接触，有利于避免吸附能力强的多环芳烃和含硫化合物直接与负载银离子的氧化铝接触，造成固定相对各组分的吸附保留能力快速下降，引起固定相迅速失活，分离柱的分离效率降低。
[0029]上述方法中，所述的烷烃优选C5?C7的烷烃，如正戊烷、正己烷或正庚烷，所述的芳烃优选甲苯，所述的一元醇优选乙醇。
[0030]所述用烷烃稀释重油配制分离样品时，所用烷烃与重油样品的体积比为1?10:1、优选2?5:1。固定相与向固定相中加入的重油的质量比为8?30:1、优选12?21:1。
[0031]用于冲洗轻芳烃组分的冲洗剂中，芳烃和烷烃的体积比优选1:15?25、更优选18 ?23。
[0032]用于冲洗中芳烃组分的冲洗剂中，芳烃和烷烃的体积比优选1:3?5、更优选3?4.5。
[0033]用于冲洗胶质的冲洗剂中，芳烃和一元醇的体积比优选1:0.8?1.5、更优选1:0.8 ?1.2。
[0034]上述方法中，所述各次洗脱固定相所用的冲洗剂与固定相的体积比优选1?10、更优选1?6。
[0035]在上述洗脱组分中，所述的轻芳烃为富集单环芳烃的组分，中芳烃为富集双环芳烃的组分，重芳烃为富集三环及以上芳烃的组分。
[0036]下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。
[0037]实例中所用的氧化铝为国药集团化学试剂有限公司生产的层析用中性氧化铝，74?149微米，灼烧失重彡8.0%，比表面积为152m2/g，孔体积0.213mL/g，孔直径为25?75纳米的孔占总孔体积的85%。
[0038]硝酸银为南京化学试剂有限公司生产的，分析纯，pH值(50g/L，25°C )为5.0?6.0。
[0039]硅胶(二氧化硅)为青岛海洋化工厂分厂生产的细孔硅胶，74?149微米，比表面积为479m2/g，孔体积0.349mL/g,孔直径为20?40纳米的孔占总孔体积的89%。
[0040]实例所用仪器为四级杆气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)，型号为Agilent7890GC/5975MS, 7693自动进样塔。气相色谱(GC)工作条件:空毛细管柱(30mX 0.32mm)，进样量1 μ L，分流比50:1，进样口温度310°C，载气为He，柱流量采取恒流模式，流速1.0mL/min ;柱温箱升温程序为40°C保持2min，然后以60°C /min的速率升温到310°C，保持8min ;质谱条件:EI电离源(70eV)，离子源温度230°C，MS四级杆温度150°C，MSD传输线300°C ;溶剂延迟3min ;运用全扫描(SCAN)方式采集数据，全扫描质量范围为50 ?700amuo
[0041]实例1
[0042]本实例用于说明本发明所述二氧化硅、氧化铝和负载银离子的氧化铝的预处理和制备过程。
[0043]将细孔硅胶原料在通风干燥箱中于150°C干燥5小时，得到活化硅胶，放置于干燥器中存放备用。
[0044]将中性氧化铝在550°C焙烧5小时，得到活化氧化铝，放置于干燥器中存放备用。
[0045]取7.41克硝酸银溶于160mL去离子水中配制成硝酸银溶液，取200克中性氧化铝，将氧化铝加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，在50kPa压力下于60°C浸溃4小时，然后将浸溃硝酸银的氧化铝于150°C干燥2小时，冷却至室温，然后按上述方法用相同体积和浓度的硝酸银水溶液再次浸溃、干燥，如此浸溃三次，第三次浸溃后干燥4小时，得到活化的负载银离子的氧化铝A，其中银离子占氧化铝质量的7.05%。放置于干燥器中冷却后装瓶，避光保存备用。
[0046]实例2
[0047]本实例说明采用本发明提供的固定相分离减压馏分油各组分的效果。
[0048]在分离柱内底层装填30g中性氧化铝，中间装填110g负载银离子的氧化铝A，上层装填30g硅胶；