电沉积的合金及其使用功率脉冲的制备方法_3

文档序号:9576043阅读:来源:国知局

[0045] 延展性 取在导向弯曲试验后A和Β波形合金的应变表面的数字图像并分析。比较具有类似的Μη含量的A和B合金的图像。沈Μ图像显示,对于所有组成,A(直流电流)合金比B(阴 极/阳极)合金裂纹更严重。对于A合金,仅纯A1不呈现裂纹。对于B合金,最高达6.1 原子%Μη的组成不显示裂纹。此外,虽然Μη含量超过8. 2原子%的所有A合金呈现通过 样品的整个宽度蔓延的裂纹,但是仅13.6原子%Μη的B合金显示通过样品宽度蔓延的裂 纹。比较通过A和Β波形生产的13.6原子%Μη合金,显示Β合金中的裂纹的数量密度小 于A合金。表3汇总了本观察,并且提供在横跨检验的整个组成范围Β合金比A合金更加 可延展的证据。
[0046] 表3在导向弯曲试验后,在合金的应变表面上观察到的裂纹的尺寸,其中r/t为 约0.6。使用A波形沉积的合金的结果在表的左侧显示;B波形合金的结果在右侧显示,"X" 表示在SEM中未观察到裂纹。
[0047]对通过B波形生产的8.0原子%Μη和13. 6原子%Μη合金还进行了另外的导向 弯曲试验。产生运些弯曲样品的沈Μ数字图像并进行比较。Β波形8.0原子%Μη的样品在 r/t比率为0.6和3下弯曲。对于在r/t为约0.6下弯曲,在整个样品中观察到裂纹,而对 于在r/t为约3下弯曲,在样品上仅发现小的裂纹。因此,运些观察表明,B波形8. 0原子% 合金的断裂应变可能接近13%。
[004引 B波形13. 6原子%Μη的样品在r/t比率为0. 6和5. 5下弯曲,取那些样品的沈Μ 数字图像,并分析。在r/t为约0.6下弯曲的样品,多个裂纹蔓延整个样品宽度,而在r/t为约5. 5下弯曲的样品,仅一个裂纹蔓延横过约1/4样品宽度。因此,运些观察表明,B波 形8. 0原子%合金的断裂应变可能接近8 %。
[0049] 前面部分详细讨论了与直流电流波形相比,施加一种含有阴极和阳极脉冲的特 定类型的脉冲波形对Al-Mn系统的微观结构和性质的影响。W下呈现使用不同的脉冲参 数电沉积的Al-Mn合金的结果。还显示了在不同的溫度下在不同的电解溶液中电沉积的 Al-Mn-Ti合金的结果。
[0050] 为了研究改变电流密度iz对合金组成的影响,使用波形A、C、D、E、B和F由含有 相同量的MnClz的电解浴电沉积Al-Mn合金。表4汇总了运六种波形的脉冲参数。
[0051] 表4用于研究i2的影响的波形的脉冲参数
因此,C波形的iz/ii比率为1/2,而D波形的该比率为1/6,E波形的该比率为0,而F 波形的该比率为-3. 75/6 (=-0. 625)。图10显示i2对在含有0. 08mol/L和0. 15mol/L MnClz的电解溶液中电沉积的合金的合金组成的影响。结果显示,对于在含有0.08mol/L MnClz的溶液中沉积的合金,i2对合金组成没有影响(在组成测量的实验不确定性内)。然 而,对于在含有0.15mol/LMnClz的溶液中沉积的合金,对于12=6mA/cm2 (波形A),合金 含量为13. 1原子%,而对于i2=〇mA/cm2 (波形E),则合金Μη含量较小,为9. 3原子%。 [005引对通过示于表4的六种波形生产的含有约8原子%Μη的合金进行导向弯曲试验; 取应变的表面的沈Μ图像并分析。一些合金弯曲至r/t比率为约0.6;其它的弯曲至r/t 比率为约3。在测试的合金的范围内电流密度i2从正降低到负。为了进一步比较合金A、C 和D,在约5. 5的r/t比率下进行另外的导向弯曲试验,取结果的沈Μ图像并分析。表5汇 总了观察结果。
[005引表5在导向弯曲试验后,在含有约8原子%Μη的合金的应变的表面上观察到的裂 纹尺寸,其中r/t为约0.6、约3.0和约5. 5
SEM图像和表5的分析显示,降低i2的量值引起合金的延展性提高;而A合金裂纹横过 样品宽度,由大多数其它波形产生的那些合金不运样。对于正值的i2(即,波形A、C和D), 降低正脉冲电流的量值引起延展性提高。当弯曲至r/t比率为约0.6和3时,A和C合金 裂纹横过样品宽度,而裂纹不蔓延通过D合金的宽度。当弯曲至r/t比率为约5. 5时,A合 金呈现蔓延横过样品宽度的裂纹;另一方面,裂纹不蔓延通过C和D合金的样品宽度。有趣 的是,对于E、B和F合金,当i2变得更负时,合金的延展性降低。当合金弯曲至r/t比率为 0. 6时,通过其中i2=-3. 75mA/cm2的波形F生产的合金,呈现相对长和宽(约300μmX约 20μπι)的裂纹;而通过其中i2=0mA/cm2的波形E生产的合金,显示最小裂纹(约40μL?Χ 约10μm)。当合金弯曲至r/t比率为3时,"F"合金呈现单一裂纹,其尺寸大于在Β合金 上所观察到的。当弯曲至r/t比率为约3时,E合金不呈现裂纹。因此,由于使用i2大约在 +1到-3之间(可能接近零)的波形,存在延展性最大值。
[0054] 脉冲持续时间t2 为了研究改变脉冲持续时间t2对合金组成的影响,使用阴极/阳极波形G、H和B由含 有相同量的MnClz的电解浴电沉积合金。表6汇总了运四种波形的脉冲参数。该表不仅列 举了ti和12,而且进一步基于施加负电流的时间t。比较了波形;运样做是由于波形A不设 及负电流的脉冲(因此其t。值为零),而其它波形均设及负电流(在-3mA/cm2)。
[0055] 表6用于研究t2的影响的波形的脉冲参数
图11显示t。对在含有0. 08mol/L和0. 15mol/LMnCl2的电解溶液中电沉积的合金 的合金组成的影响。结果显示,对于在含有0. 08mol/LMnClz的溶液中沉积的合金,t。对 合金组成没有影响(在组成测量的实验不确定性内)。然而,对于在含有0. 15mol/LMnClz 的溶液中沉积的合金,当t。从0ms(波形A)提高到10ms(波形Η)时,合金Μη含量从 13. 1原子%降低到9. 3原子%。然而,进一步提高t。不显著改变合金组成。
[0056] 对通过A、G、H和B波形生产的含有约8原子%Mn的合金进行导向弯曲试验;一些 样品弯曲至r/t比率为约0. 6 ;其它样品弯曲至r/t比率为约3。获取应变的表面的沈Μ图 像并分析。表7汇总了观察结果。
[0057] 表7在导向弯曲试验后,在含有约8原子%Μη的合金的应变的表面上观察到的裂 纹尺寸,其中r/t为约0. 6和r/t为约3. 0
SEM图像和表7显示对于相同的脉冲电流密度i2(即,-3mA/cm2),提高脉冲持续时间t。引起合金的延展性提高。当弯曲至r/t比率为约0.6和约3时,A和G合金(t。分别为0 和5ms,)均呈现横过样品宽度蔓延的裂纹。另一方面,当弯曲时,Η和B合金不横过样品 的整个宽度裂纹。当t。从10ms(波形Η)提高至20ms(波形Β)时,裂纹长度和宽度均 降低。
[005引将本研究与W上研究结合到一起,证明对于恒定持续时间的i2,直流电流合金的 可延展性最小,可见在提供阴极脉冲后提供另一个脉冲,无论该另一个脉冲是阴极(波形 C、D)、阳极(波形B,巧或停止时间(波形巧,W及具有不同的持续时间(波形G、H),提供 了比起直流电流(波形A)所提供的更加可延展的合金。
[0059] 使用0-20ms的脉冲进行前述实验。然而,认为可使用持续时间为约0. 1ms-约 1S的脉冲。使用示于表8的电解浴组成电沉积Al-Mn-Ti合金。硅油浴用于在电沉积实验 期间保持电解质的溫度在80°C。
[0060] 表8用于电沉积Al-Mn-Ti合金的电解浴的组成
两种类型的波形用于电沉积Al-Mn-Ti,即波形I(直流电流波形)和波形J(阴极/阳 极波形)。表9汇总了运些波形的脉冲参数W及合金组成。
[0061] 表9所用的波形的脉冲参数W及电沉积的Al-Mn-Ti合金的化学组成
因此,I波形的比率为1,而B波形的该比率为-1/12。表9表明,阳极脉冲降低电 沉积的合金的Μη含量,但是提高Ti含量。对于I和J合金,总溶质含量分别为8. 2和8. 5 原子%。通过I值C)和J(阴极/阳极)波形生产的合金弯曲至r/t比率为约0. 6。取运 些合金的应变的表面的SEM图像。表10汇总了观察结果。
[0062] 表10在导向弯曲试验后,在含有约8原子%溶质的Al-Mn-Ti合金的应变的表面 上观察到的裂纹尺寸,其中r/t为约0. 6
SEM数字图像W及表10显示,施用阳极脉冲改进Al-Mn-Ti合金的延展性。通过波形I(直流电流波形)生产的合金呈现比在通过阴极/阳极波形J生产的合金上发现的更长和 更宽的裂纹。该实施例说明,施用阳极脉冲可潜在地改进其它A1基合金(除二元系统Al-Mn W外)的延展性。
[0063] 因此,运些实施例显示,可在升高的溫度下在非水性溶液中沉积的Al-Mn-Ti合金 不仅具有期望的性质,而且例如具有比起使用直流电流所生产的合金增强的延展性。
[0064] 强度和重量 姑 使用显微-压痕硬度结果和W下关系计算B波形Al-Mn合金的强度:巧其中 σ为屈服强度,Η为硬度。在关于延展性的前面的讨论中,显示含有6. 1、8. 0和13. 6原子%Μη的B(阴极/阳极)合金的延展性分别为约37%、13%和8%。图12显示运些B合金的强 度与延展性的图,与A合金(直流电流)、已知的市售Α1合金和钢相比。还显示Ε(阴极 和停止时间)和Η合金(阴极/阳极,像B,具有较短的阳极脉冲持续时间)的强度和延展 性。图12显示使用波形Β、Ε和Η电沉积的Al-Mn合金呈现高强度和良好的延展性。(由 于当应变13%时不裂纹,指向右的箭头说明E合金可呈现甚至大于13%的延展性)。由于 Al-Mn合金的密度(约3g/cm3)小于典型的钢的密度(约8g/cm3)的一半,图12表明,对 于相同的延展性值,当前公开的合金呈现超过钢的两倍高的特定的强度。因此,运些Al-Mn 合金具有潜在结构应用,其中需要轻重量、强度和延展性的良好的组合,例如在航空工业、 运动产品或运输应用中。
[0065] 比起现有方法的优点和改进 前面展示了物质的新组成,其呈现极有用的强度和重量性质。认为该新的材料具有约 1-约6GPa的维氏显微硬度或约333-约2000Mpa的拉伸屈服强度,具有约5%-约40%或 更大的延展性,其使用ASTME290-97a(2004)测量,W及约2g/cm3-约3. 5 g/cm3的密度。 在本发明的一些实施方案中,硬度可在约1-约10GPa的范围。在一些情况下,硬度可在约 3-约10GPa,或约4-约10GPa,或约5-约10GPa,或约6-约10GPa的范围。在其它实 施方案中,其可在约4-约7GPa或约5-约6GPa的范围,等。因此,本文中本发明的一方 面为用在约1GPa-约10GPa范围内W及在该范围内的任何子范围内的任何硬度描述的沉 积物。一般而言,从工程的立场更期望较高的硬度,如果它在不牺牲其它因素(包括成本) 下可实现。
[0066] 类似地,在本发明的一些实施方案中,沉积物延展性可在约5%断裂伸长率-约 100%断裂伸长率的范围。因此,由此本发明的沉积物可具有在该范围内的任何延展性。另 夕F,对于本发明的实施方案,延展性的可用的范围包括约15%-约100% ;和约25%-约100% ; 和约35%-约100%;和约5%-约50%;和约25%-约60%,或在该范围内的任何子范围。一般而 言,从工程的立场更期望较高的延展性,如果它在不牺牲其它因素(包括成本)下可实现。
[0067] 最后,关于密度,在本发明的一些实施方案中,密度可在约2g/cm3-约3. 5g/cm3 的范围。在一些情况下,密度可在约2. 25-约3. 5g/cm3,或约2. 5-约3. 5g/cm3,或约3-约 3. 5g/cm3,或约2-3g/cm3的范围。因此,本文中本发明的一方面为用在约2g/cm3-约3. 5 g/cm3范围内和在该范围内的任何子范围内的任何密度描述的沉积物。一般而言,从工程的 立场更期望较低的密度(并因此较低的总重量),如果在不牺牲其它因素(包括成本)下可 实
当前第3页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1