一种水中氨离子的测定方法与流程

本发明属于水质指标检测领域，更具体地说它涉及一种水中氨离子的测定方法。

背景技术：

水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨，nh3)和离子氨(nh4+)形式存在的氮。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害，故对水中的氨含量进行检测控制势在必行。

目前，水中氨氮含量的测定方法主要包括离子色谱法、蒸馏滴定法、电极法等。离子色谱法虽具有简单快速、灵敏度及准确度高、重现性好等优点，但存在离子色谱仪价格昂贵等不足，不便被广泛地推广应用。蒸馏滴定法作为混凝土外加剂建筑材料检测中一直被广泛应用的方法，蒸馏处理会使混凝土外加剂中氨充分释放被酸吸收，最后采用酸碱滴定法测定，蒸馏滴定法具有测量准确、操作简单等特点。电极法具有测量快速、准确、操作容易及所需试剂少等优点，适合现场测定。

现有技术中，在对水中氨氮含量进行检测的过程中，一般选用包含铵离子标准溶液为待测样品。但是，若选用的待测样品中掺杂一些难溶物或杂质离子，容易导致测定结果出现误差，因而还有待改进的空间。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种水中氨离子的测定方法，其优点在于能够提高测定结果的准确性。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种水中氨离子的测定方法，包括如下步骤：

s1、选取10mg/ml铵离子标准溶液的待测样品于比色管中，加入蒸馏水至50ml中，摇匀后倒入100ml烧杯a中；

s2、在完成步骤s1后，向烧杯a加入10ml体积比1：1浓度的盐酸溶液溶解过滤；

s3、配制由4mol/l的氢氧化钠与0.5mol/l的edta制成的混合溶液a；

s4、在35℃恒温条件下，加入1ml的混合溶液a于100ml烧杯a中，搅拌均匀后，采用氨气敏电极读取浓度读数，并以浓度读数为纵坐标，以标准浓度为横坐标，绘出标准曲线；

s5、在35℃恒温条件下，取50ml水于100ml烧杯b中并加入1ml的混合溶液a，搅拌均匀后，读取浓度值；

s6、在标准曲线上查出待测样品对应的实际氨离子浓度。

通过采用上述技术方案，在包含铵离子标准溶液的待测样品中加入盐酸溶液进行溶解过滤，可过滤掉待测样品中的难溶物或杂质离子，减小样品环境对测定结果的影响，提高测定结果的准确性，扩大使用范围。

本发明进一步设置为：所述蒸馏水为无氨蒸馏水。

通过采用上述技术方案，无氨蒸馏水中不含各种形态的氨，可在稀释铵离子标准溶液的同时，避免氨离子的引入。

本发明进一步设置为：所述搅拌过程中采用的仪器为磁力搅拌器。

通过采用上述技术方案，磁力搅拌器是利用磁场推动放置在容器中带磁性的搅拌子进行圆周运转，可达到快速搅拌液体的目的，且自身维护要求较低。

本发明进一步设置为：所述氨气敏电极包括电极外杆，所述电极外杆内设置有工作电极和银-氯化银参比电极，所述电极外杆的上端设置有电极帽，所述电极外杆的下端可拆卸连接有透气膜套，所述透气膜套的底部设置有透气膜。

通过采用上述技术方案，氨气敏电极上的透气膜套与电极外杆可拆卸连接，可方便工作人员更换透气膜套内的透气膜。

本发明进一步设置为：所述的透气膜为纳米级微孔透气膜。

通过采用上述技术方案，纳米级微孔透气膜具有透气不透水，拉伸强度高、质地柔软的特点，可延长氨气敏电极的寿命。

本发明进一步设置为：所述工作电极与透气膜接触的一端外壁两侧对称设置有向外凸起的卡接端。

通过采用上述技术方案，卡接端的设置，可使透气膜安装在电极外杆外侧后具有足够的张紧力，确保透气膜安装后的稳定性。

本发明进一步设置为：所述卡接端的端部呈半圆弧形。

通过采用上述技术方案，卡接端的端部呈半圆弧形可使其表面较为光滑，有效避免卡接端刺破透气膜或在安装时对人体造成意外损伤。

本发明进一步设置为：所述透气膜的两侧设置有与卡接端8相嵌合卡接槽。

通过采用上述技术方案，当透气膜安装在电极外杆上时，卡接端可穿过卡接槽，进一步防止透气膜脱离电极外杆。

综上所述，本发明具有以下优点：

1、本发明在铵离子标准溶液中加入盐酸溶液进行溶解过滤，可过滤待测样品中的难溶物或杂质离子，提高测定结果的准确性，使数据具有可比性和重复性；

2、本发明中氨气敏电极上的透气膜套与电极外杆可拆卸连接，可方便工作人员更换透气膜套内的透气膜；

3、本发明对样品环境、仪器设备及维护要求较低，适用范围大，检测精确，可广泛地推广应用。

附图说明

图1是本实施例中的氨气敏电极的结构示意图；

图2为图1中a的放大示意图。

附图标记说明：1、氨气敏电极；2、电极外杆；3、工作电极；4、银-氯化银参比电极；5、电极帽；6、透气膜套；7、透气膜；8、卡接端；9、卡接槽。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

一种水中氨离子的测定方法，包括如下步骤：

s1、选取10mg/ml铵离子标准溶液的待测样品于比色管中，加入无氨蒸馏水至50ml中，摇匀后倒入100ml烧杯a中；

s2、在完成步骤s1后，向烧杯a加入10ml体积比1：1浓度的盐酸溶液溶解过滤，以过滤待测样品中的难溶物或杂质离子，提高测定结果的准确性，使数据具有可比性和重复性；

s3、配制由4mol/l的氢氧化钠与0.5mol/l的edta制成的混合溶液a；

s4、在35℃恒温条件下，加入1ml的混合溶液a于100ml烧杯a中，采用磁力搅拌器搅拌均匀后，利用氨气敏电极1读取浓度读数，并以浓度读数为纵坐标，以标准浓度为横坐标，绘出标准曲线；

s5、在35℃恒温条件下，取50ml水于100ml烧杯b中并加入1ml的混合溶液a，采用磁力搅拌器搅拌均匀后，利用氨气敏电极1读取浓度读数；

s6、在标准曲线上查出待测样品对应的实际氨离子浓度。

如图1所示，氨气敏电极1包括电极外杆2，电极外杆2内安装有工作电极3和银-氯化银参比电极4，电极外杆2的上端固定有电极帽5，电极外杆2的下端可拆卸连接有透气膜套6，透气膜套6的底部安装有透气膜7，透气膜7为纳米级微孔透气膜7。具体地，电极外杆2的下端设置有外螺纹，透气膜套6的内表面设置有内螺纹，透气膜套6通过外螺纹与内螺纹的配合实现与电极外杆2的安装。

如图2所示，工作电极3与透气膜7接触的一端外壁两侧对称设置有向外凸起的卡接端8，通过卡接端8可使透气膜7安装在电极外杆2外侧后具有足够的张紧力，确保透气膜7安装后的稳定性。其中，为了避免卡接端8刺破透气膜7或在安装时对人体造成意外损伤，本实施例中卡接端8的端部呈半圆弧形。

进一步地，透气膜7的两侧设置有与卡接端8相嵌合的卡接槽9，即当透气膜7安装在电极外杆2上时，卡接端8可与卡接槽9相嵌合，进一步防止透气膜7脱离电极外杆2。

综上，本发明在铵离子标准溶液中加入盐酸溶液进行溶解过滤，可过滤待测样品中的难溶物或杂质离子，提高测定结果的准确性，使数据具有可比性和重复性，且对样品环境、仪器设备及维护要求较低，适用范围大，检测精确，可广泛地推广应用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的设计构思之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。