一种模拟微重力环境的材料样品凝固实验的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及空间材料科学研宄领域，特别涉及一种模拟微重力环境的材料样品凝固实验的装置及方法。
【背景技术】
[0002]空间材料科学，作为空间科学与应用领域中的重要分支，是传统的材料科学向空间环境下的延伸，是发展材料科学新理论、探索材料制备新工艺和拓展材料应用新领域中最活跃的前沿性交叉学科之一。空间具有微重力、超真空、无容器和强辐射等特殊效应，是研宄材料熔融、凝固等的理想实验条件，但是，人们迄今所能利用的空间资源仍然十分有限。因此，模拟空间环境中各种效应的地面方法应运而生。悬浮技术就是其中之一，它可以模拟空间环境中的无容器状态。悬浮无容器技术就是利用外界物理场产生的作用力来抵消物体的重力，从而使物体处于一个无接触、无容器的状态。它避免了坩祸对材料表面的接触与污染，能够抑制异质形核，获得深过冷，是制备高纯亚稳态新型功能材料的有效手段。
[0003]悬浮无容器技术主要有声悬浮、静电悬浮、磁悬浮、光悬浮、电磁悬浮和气悬浮等方式，其中静电悬浮是较为先进的一种。静电悬浮是利用静电场中带有静电的样品受到的库仑力来抵消重力，实现无容器状态。由于静电悬浮的无容器、高真空、高温和可实现稳定悬浮，因此在熔体的热物性、冷却与凝固、材料的合成与制备和空间实验等方面已经有初步的应用。但是，静电悬浮设备庞大复杂，造价昂贵。
[0004]国际上的静电悬浮实验装置只是在悬浮的状态加热和凝固，样品虽然不受容器壁的影响，在凝固过程中仍然受到重力的扰动，无法模拟微重力凝固的过程。
[0005]超高真空落管无容器处理技术是地面条件下各种无容器冷凝技术中模拟空间环境最全面的一种实验方法，是实现液态金属深过冷的一种重要手段。它能够接近真实地模拟外层空间的“微重力、无容器和超高真空”环境。它的具体做法是将金属熔体在一定高度的落管管体中下落，发生快速凝固。
[0006]落管按其高度分为两类:长落管和短落管；长落管一般在1m以上；两类落管由于高度不同，其无容器处理的原理有所不同，主要区别是如何使金属样品凝固。在长落管中样品的下落时间为3-5s，只有少部分尺寸很小的高熔点材料液滴可以直接在下落过程中凝固，因此，长落管实验可在真空中进行，用以研宄微重力环境对凝固过程的影响。国际上主要的长落管的末端的收集速度非常高，会对样品造成变形等伤害；即便落管的长度达到100米，样品的冷却时间也非常短，只能够达到4.6秒。因此长落管能提供的无容器的凝固时间是短暂的，限制也是多方面的:
[0007](I)由于样品在自由坠落的过程中处于无容器凝固条件下，样品通过辐射方式(真空条件)散热的，散热条件受到制约。此外，样品只能在非常大的过冷情况下才能凝固，导致目前的落管条件只能够研宄高熔点材料或尺寸非常小的试验样品，而对于低熔点材料实验很难进行。辐射散热的降温速度理论表明，温度越低，冷却速度越慢，若样品的直径为3毫米，要想达到百度量级的过冷度，样品的熔点至少要达到1000°C以上，能够实验的材料受到制约。
[0008](2)样品在长落管中降落，回收前的速度较大，回收过程中的冲击会对尚处于高温的样品造成损伤，甚至样品会出现再结晶等现象，掩盖了样品的本征信息。
[0009](3)落管长，自由坠落的样品会碰到管壁的概率加大，回收样品的成功率降低。
[0010](4)长落管设备庞大，操作复杂，价格昂贵。
【发明内容】
[0011]本发明的目的在于克服现有超高真空落管无容器处理技术中长落管存在的上述缺陷，提出了一种静电悬浮配合短落管的微重力环境下的材料样品凝固实验的装置及方法，此装置包括一个静电悬浮控制及释放装置，可控制材料样品凝固后进入短落管，避免了短落管中材料样品难以完全凝固的缺陷。
[0012]为了实现上述目的，本发明提出了一种模拟微重力环境的材料样品凝固实验的装置，包括:真空容器1、静电悬浮控制及释放装置2、加热器3、测温仪4、短落管5、回收托盘6和相机7 ;所述真空容器I为一个真空的封闭容器；所述静电悬浮控制及释放装置2位于真空容器I内的顶部，用于控制材料样品处于悬浮状态或下落状态；材料样品通过短落管5落入回收托盘6，所述回收托盘6位于真空容器I的底部，用于回收凝固后的材料样品；所述加热器3、测温仪4位于真空容器I外，所述加热器3用于加热样品到熔化状态；所述测温仪4用于测量材料样品的温度；与所述静电悬浮控制及释放装置2通过信号线相连；。
[0013]上述技术方案中，所述静电悬浮控制及释放装置2包括电极8、位置探测器9、反馈控制器10、高压放大器11和释放部件12 ;其特征在于，所述位置探测器9、反馈控制器10、高压放大器11和电极8依次相连，用于测量和调节材料样品的位置；所述位置探测器9为位置敏感检测器或图像传感器；所述测温仪4与反馈控制器10相连；所述释放部件12为抽拉的电极，用于使材料样品落入所述短落管5中。
[0014]上述技术方案中，所述加热器3为半导体激光加热器、CO2激光加热器、氙灯光源或电子束加热器。
[0015]上述技术方案中，所述测温仪4为单波长红外测温仪、双波长红外测温仪、热成像仪、热电偶或热电阻。
[0016]上述技术方案中，所述短落管5的材质为石英玻璃或不锈钢；所述短落管的长度范围为0.5m_5m。
[0017]上述技术方案中，所述回收托盘6上有一个金属的缓冲网，用于缓冲材料样品落入托盘的冲力。
[0018]基于上述模拟微重力环境的材料样品凝固实验的装置，本发明提供了一种模拟微重力环境的材料样品凝固实验的方法；具体包括如下步骤:
[0019]步骤I)打开电极8，使材料样品悬浮于预定悬浮位置；打开测温仪，测量材料样品的温度；
[0020]步骤2)打开所述加热器3，将材料样品加热到熔化状态；在此过程中，所述位置探测器9持续测量材料样品的位置，所述反馈控制器10将位置数据传输出到高压放大器11 ;当材料样品的位置偏离预定悬浮位置时，所述高压放大器11改变作用在材料样品上的电场力，以此调节材料样品位置，使材料样品保持在预定悬浮位置；
[0021]步骤3)关闭所述加热器3对材料样品进行降温处理；
[0022]步骤4)所述测温仪4将材料样品的温度传入所述反馈控制器10，当材料样品温度到达凝固温度临界值时，所述反馈控制器10发出指令关闭电极8，材料样品在重力作用下落入所述短落管5 ;
[0023]步骤5)材料样品在所述短落管5中自由下落，并在微重力条件下完全凝固，落入所述回收托盘6;
[0024]步骤6)所述相机7跟踪观察材料样品。
[0025]上述技术方案中，在所述步骤I)之前，还包括:获取材料样品的凝固温度临界值，具体步骤为:
[0026]步骤101)所述加热器3加热材料样品到熔化状态后，关闭加热器3直至材料样品完全凝固，在这个过程中通过测温仪4记录材料样品的温度数据；并对记录的温度数据绘制时间-温度曲线图；
[0027]步骤102)将步骤101)反复进行N次后，得到N个时间-温度曲线图；
[0028]步骤103)通过N个时间-温度曲线图，计算材料样品的凝固温度临界值。
[0029]上述技术方案中，所述步骤103)的具体过程为:
[0030]设材料样品温度降到凝固状态的时间点为h，材料样品从重力状态进入微重力状态的稳定时间为At，则所述静电悬浮控制及释放装置2发出释放指令的时间点为、-△ t ;从N个时间-温度曲线图中获取At时间点对应的N个温度值，并将这N个温度值进行平均，平均值为材料样品的凝固温度临界值。
[0031]本发明的优点在于:
[0032]1、本发明的装置结构简单，操作简便，制作成本低；
[0033]2、在本发明的装置进行材料样品凝固实验，回收样品成功率高；
[0034]3、在本发明的装置进行材料样品凝固实验，样品在回收前已经凝固，而且样品落管中的下落时间短，回收样品过程不易对样品造成损伤；
[0035]4、本发明的装置可广泛应用于空间材料科学研宄领域。
【附图说明】
[0036]图1为本发明的模拟微重力环境的材料样品凝固实验的装置示意图；
[0037]图2为本发明的静电悬浮控制及释放装置内部部件连接关系示意图；
[0038]图3为液态样品锆的凝固过程温度曲线。
[0039]【附图说明】:
[0040]1、真空容器 2、静电悬浮控制及释放装置 3、加热器
[0041]4、测温仪5、短落管6、回收托盘
[0042]7、相机8、电极9、位置探测器
[0043]10、反馈控制器 11、高压放大器12、释放部件
【具体实施方式】
[0044]下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
[0045]如图1所示，一种模拟微重力环境的材料样品凝固实验的装置，包括:真空容器1、静电悬浮控制及释放装置2、加热器3、测温仪4、短落管5、回收托盘6和相机7 ;所述真空容器I为一个真空的封闭容器；所述静电悬浮控制及释放装置2位于真空容器I内的顶部，用于控制材料样品处于悬浮状态或下落状态；材料样品通过短落管5落入回收托盘6，所述回收托盘6位于真空容器I的底部，用