Pa量级的真空分压力校准装置及校准系数获取方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于真空计量技术保障领域，尤其涉及一种10 9Pa量级的真空分压力校准 装置及校准系数获取方法。
【背景技术】
[0002] 分压力质谱计广泛应用于工业生产各个领域，其分压力测量下限大多为10 9Pa。分 压力质谱计的校准是真空计量领域的一个重要研究方向。文献"李得天，李正海，冯焱， 张涤新，张建军，许珩，龚月莉，李莉.分压强质谱计校准装置的研制.真空科学与技 术，2001. "介绍了目前我国唯一在用分压力质谱计校准装置。
[0003] 该校准装置采用两种方法实现分压力质谱计的校准。一种是：利用磁悬浮转子 真空计测量校准室内标准分压力的前级压力，与被校分压力质谱计直接进行比对，即利用 直接比对法实现分压力质谱计在10 4Pa~10 1Pa压力范围内的校准，如图1所示。另一 种是利用磁悬浮转子真空计测量上游室的压力，通过小孔将上游室的压力衰减后引入校准 室，只要获知小孔的压力衰减比，即能得到校准室的标准分压力，从而实现分压力质谱计在 10 6Pa~10 4Pa压力范围内的校准，如图2所示。
[0004] 这种系统的不足之处是受校准方法限制，校准范围局限于10 6Pa~10 1Pa,目前空 间应用的分压力质谱计的测量下限已经达到10 9Pa量级，该系统无法实现10 9Pa量级的分 压力质谱计的准确校准；目前也尚未发现有其他的系统或方法能够达到10 9Pa量级的准确 校准。另外，该系统使用磁悬浮转子真空计作为参考标准，用于测量前级压力，不确定度大 于1%，不确定度较大。
【发明内容】
[0005] 为解决上述问题，本发明提供一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置及校准系数 获取方法，能够实现10 9Pa量级的分压力质谱计的校准。
[0006] 本发明的10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其包括：微调阀、气源、配样室、八个 阀门、取样室、辅助膨胀室、复合真空计、小孔、校准室、活塞压力计、进样室和被校分压力质 谱计、分离真空计；外围设备为抽气系统。
[0007] 配样室通过微调阀与气源连接，通过第一阀门与取样室连接；取样室通过第二阀 门与进样室连接，通过第七阀门与活塞压力计连接；进样室通过第三阀门与辅助膨胀室连 接，通过第四阀门与复合真空计连接，且连接小孔后通过第五阀门与校准室连接；校准室通 过第八阀门与被校分压力质谱计连接，通过第六阀门与分离真空计连接；且真空分压力校 准装置的管路与抽气系统连接。
[0008] 进一步的，所述微调阀为超高真空全金属微调阀。
[0009] 进一步的，所述气源为多个单一气体气源或已知组分的混合气体。
[0010] 进一步的，所述配样室为不锈钢球形结构，容积为10L。
[0011] 进一步的，所述八个阀门均为超高真空全金属球阀。
[0012] 进一步的，所述取样室、辅助膨胀室、进样室均为不锈钢球形结构。
[0013] 进一步的，所述进样室与辅助膨胀室容积比为10。
[0014] 进一步的，所述小孔的压力衰减比为1/1000。
[0015] 进一步的，配样室、进样室、校准室通过三套不同的抽气系统抽真空。
[0016] 本发明还提供一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置的校准系数获取方法，其包 括以下步骤：
[0017] 步骤1，测量取样室和进样室的容积H
.
[0018] 步骤2,抽除真空分压力校准装置内及其管路中的气体，并关闭微调阀、第一阀门、 第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第八阀门；
[0019] 步骤3,打开微调阀和第一阀门，将气源中的气体通过配样室引入到取样室中，待 压力稳定后关闭第一阀门，然后打开第七阀门，由活塞压力计测量取样室中充入气体的压 力P ;
[0020] 步骤4,打开第二阀门，将取样室中气体膨胀到进样室中，待压力稳定后关闭第二 阀门，因V w >>VW，则进样室气体压力为
[0021] 步骤5,打开第三阀门，将气体膨胀到辅助膨胀室中，待压力稳定后，打开第四阀 门，读取复合真空计的气体压力，根据该气体压力判断进样室内的气体压力是否满足校准 需求，若不满足，继续将气体膨胀到辅助膨胀室，直到满足校准需求；若进样室内的气体压
力满足校准需求，则关闭第三阀门，此时进样室气体压力为 - ?
[0022] 步骤6,打开第五阀门，将气体通过小孔引入到校准室中，待压力稳定后，打开 第六阀门读取分离真空计的气体压力，并根据该气体压力判断校准室中的气体压力是 否满足校准需求，若不满足，继续将气体通过小孔引入到校准室，直到满足校准需求； 若校准室中的气体压力满足校准需求，则关闭第五阀门，此时校准室的标准分压力为
[0023] 步骤8,打开第八阀门，待压力稳定后，读取被校分压力质谱计的压力读数，关闭第 八阀门；
[0024] 步骤9,将所述标准分压力与被校分压力质谱计的压力读数进行比对，获得被校分 压力质谱计的校准系数。
[0025] 有益效果：
[0026] 本发明利用了气体膨胀法，将较高的前级压力通过气体膨胀和小孔衰减后再引入 到校准室中，延伸了分压力质谱计的校准下限，解决了 10 9Pa量级的分压力质谱计的校准。 另外，用高精度的活塞压力计作为标准真空计，替换了现有技术中的磁悬浮转子真空计，减 小了测量不确定度，从而提高了校准精度。
【附图说明】
[0027] 图1为现有技术中的直接比对法装置示意图；
[0028] 图2为现有技术中的压力衰减法装置示意图；
[0029] 图3为本发明的10 9Pa量级的真空分压力校准装置的结构设计原理示意图。
[0030] 图中：
[0031 ] 1-微调阀、2-气源、3-配样室、4-第一阀门、6-第二阀门、7-第三阀门、10-第四 阀门、12-第五阀门、14-第六阀门、15-第七阀门、19-第八阀门、5-取样室、8-辅助膨胀室、 9_复合真空计、11-小孔、13-校准室、16-活塞压力计、17-进样室、18-被校分压力质谱计、 20-分离真空计、21-阀门；22-磁悬浮转子真空计、23-上游室。
【具体实施方式】
[0032] 如图3所示，本发明的10 9Pa量级的真空分压力校准装置及校准系数获取方法，其 中装置包括：微调阀1、气源2、配样室3、八个阀门、取样室5、辅助膨胀室8、复合真空计9、 小孔11、校准室13、活塞压力计16、进样室17、被校分压力质谱计18、分离真空计20。
[0033] 其中，八个阀门分别为第一阀门4、第二阀门6、第三阀门7、第四阀门10、第五阀门 12、第六阀门14、第七阀门15和第八阀门19。
[0034] 微调阀1为超高真空全金属微调阀，漏率小于10 9Pam3/s量级。
[0035] 气源2为多个单一高纯气体组合或已知组分的混合气体。
[0036] 配样室3为316L不锈钢球形结构，体积为10L，用于将气源2提供的气体充分混 合，形成所需的校准气体。
[0037] 取样室5,从配样室3中获取所需压力的校准气体；其中校准气体前级压力由活塞 压力计16测得。
[0038] 八个阀门均为超高真空全金属球阀。
[0039] 所述取样室5、辅助膨胀室8、进样室17均为316L不锈钢球形结构；进样室与辅助 膨胀室容积比为10 ;取样室容积远小于进样室容积，容积比根据被校分压力质谱计的校准 范围选择。上述316L为一种不锈钢材料牌号。
[0040] 进样室17完成校准气体的一次膨胀，使气体压力一次降低。
[0041] 辅助膨胀室8完成校准气体的二次膨胀，使气体压力二次降低。
[0042] 小孔11的衰减比为1/1000,使气体压力三次降低。
[0043] 校准室13获得校准气体的标准分压力，与被校分压力质谱计18所示的分压力进 行比对，获得校准系数。
[0044] 复合真空计9用于监测进样室17中的气体压力；分离真空计20用于监测校准室 13中的气体压力。
[0045] 气源2通过微调阀1与配样室3连接；取样室5通过第一阀门4与配样室3连接， 通过第二阀