SnSe基热电材料及其制备方法_3

文档序号:9328886阅读:来源:国知局
随炉冷却至900°C取出,自然冷却至室温,得到Snas5Mna2Se铸锭;
[0105](5)将装有Snas5Mna2Se铸锭的第一反应容器置于第二反应容器中,将第二反应容器抽真空至10 5Pa后密封;
[0106](6)将密封后的第二反应容器置于区熔炉中进行区熔,其中,熔区的移动速率为15mmh \熔区温度为1400°C,熔区宽度为30mm?40mm ;
[0107](7)区熔完毕后即可得到样品。
[0108]经测试可知,本实施例得到的样品为多晶SnSe基热电材料(本实施例中得到的样品的X射线粉末衍射图谱与标准的SnSe粉末衍射图谱相吻合),且该样品的择优取向明显、热电性能优异,晶粒取向度为0.96,在平行于生长方向上的ZT值^OOcC )为0.93,密度为6.05gcm3,致密度为 94%。
[0109]实施例6
[0110](I)按照SnSea9BraJWt学计量比称取Sn颗粒、Se颗粒以及SnBr 2作为反应原料;
[0111](2)将步骤(I)中称取的反应原料装入清洁干燥的第一反应容器中,将第一反应容器抽真空至10 5Pa,然后密封第一反应容器的开口 ;
[0112](3)将密封后的第一反应容器置于摇摆炉中,以3°C /min的速率升温至880°C,然后于880°C下保温6h,其中,摇摆炉的摇摆频率为4r/min,摇摆角度为35° ;
[0113](4)熔炼完毕后,关闭摇摆炉的电源,将第一反应容器随炉冷却至700°C取出,自然冷却至室温,得到SnSea9Brai铸锭;
[0114](5)将装有SnSea9Brai铸锭的第一反应容器置于第二反应容器中,将第二反应容器抽真空至10 5Pa后密封;
[0115](6)将密封后的第二反应容器置于区熔炉中进行区熔,其中,熔区的移动速率为Immh \熔区温度为920°C,熔区宽度为30mm?40mm ;
[0116](7)区熔完毕后即可得到样品。
[0117]经测试可知,本实施例得到的样品为多晶SnSe基热电材料(本实施例中得到的样品的X射线粉末衍射图谱与标准的SnSe粉末衍射图谱相吻合),且该样品的择优取向明显、热电性能优异,晶粒取向度为0.97,在平行于生长方向上的ZT值^OOcC )为0.94,密度为6.06gcm 3,致密度为 96 %。
[0118]实施例7
[0119](I)按照Sna9SeasCla2的化学计量比称取Sn颗粒、Se颗粒以及Cl 2Se粉末作为反应原料;
[0120](2)将步骤(I)中称取的反应原料装入清洁干燥的第一反应容器中,将第一反应容器抽真空至10 5Pa,然后密封第一反应容器的开口 ;
[0121](3)将密封后的第一反应容器置于摇摆炉中,以2°C /min的速率升温至920°C,然后于920°C下保温lh,其中,摇摆炉的摇摆频率为3r/min,摇摆角度为45° ;
[0122](4)熔炼完毕后,关闭摇摆炉的电源,将第一反应容器随炉冷却至800°C取出,置于冰水混合物中快速冷却至室温,得到3%936。.8(:1。.2铸锭;
[0123](5)将装有Sna9SeasCla2铸锭的第一反应容器置于第二反应容器中,将第二反应容器抽真空至10 5Pa后密封;
[0124](6)将密封后的第二反应容器置于区熔炉中进行区熔,其中,熔区的移动速率为5mmh \熔区温度为920°C,熔区宽度为30mm?40mm ;
[0125](7)区熔完毕后即可得到样品。
[0126]经测试可知,本实施例得到的样品为多晶SnSe基热电材料(本实施例中得到的样品的X射线粉末衍射图谱与标准的SnSe粉末衍射图谱相吻合),且该样品的择优取向明显、热电性能优异,晶粒取向度为0.95,在平行于生长方向上的ZT值^OOcC )为0.93,密度为6.0380113,致密度为92%。
[0127]实施例8
[0128](I)按照Sna95Cda USea9BraJWt学计量比称取Sn颗粒、Se颗粒、Cd块体以及SnBr2粉末作为反应原料;
[0129](2)将步骤(I)中称取的反应原料装入清洁干燥的第一反应容器中,将第一反应容器抽真空至10 6Pa,然后密封第一反应容器的开口 ;
[0130](3)将密封后的第一反应容器置于摇摆炉中,以5°C /min的速率升温至1000°C,然后于100tC下保温4h,其中,摇摆炉的摇摆频率为2r/min,摇摆角度为15° ;
[0131](4)熔炼完毕后,关闭摇摆炉的电源,将第一反应容器取出后置于冰水混合物中快速冷却至室温,得到Sna95Cdai5Sea9Brai铸锭;
[0132](5)将装有Sna95Cdai5Sea9Brai铸锭的第一反应容器置于第二反应容器中,将第二反应容器抽真空至10 6Pa后密封;
[0133](6)将密封后的第二反应容器置于区熔炉中进行区熔,其中,熔区的移动速率为20mmh \熔区温度为950°C,熔区宽度为30mm?40mm ;
[0134](7)区熔完毕后即可得到样品。
[0135]经测试可知,本实施例得到的样品为多晶SnSe基热电材料(本实施例中得到的样品的X射线粉末衍射图谱与标准的SnSe粉末衍射图谱相吻合),且该样品的择优取向明显、热电性能优异,晶粒取向度为0.94,在平行于生长方向上的ZT值^OOcC )为0.91,密度为6.02gcm 3,致密度为 90 %。
[0136]实施例9
[0137](I)按照SnasPbaiSba je^Te。.Q5Sa9的化学计量比称取Sn颗粒、Se颗粒、Pb颗粒、Te块体以及S粉末作为反应原料;
[0138](2)将步骤(I)中称取的反应原料装入清洁干燥的第一反应容器中,将第一反应容器抽真空至10 6Pa,然后密封第一反应容器的开口 ;
[0139](3)将密封后的第一反应容器置于摇摆炉中,以5°C /min的速率升温至1200°C,然后于1200°C下保温3h,其中,摇摆炉的摇摆频率为4r/min,摇摆角度为25° ;
[0140](4)熔炼完毕后,关闭摇摆炉的电源,将第一反应容器随炉冷却至850°C取出,自然冷却至室温,得到Sn0.sPbaiSbaiSeQ.Q5TeaQ5SQ.9铸锭;
[0141 ] (5)将装有Sn。.8Pb0.^b0.^e0.05Te0.05S0.9铸锭的第一反应容器置于第二反应容器中,将第二反应容器抽真空至10 6Pa后密封;
[0142](6)将密封后的第二反应容器置于区熔炉中进行区熔,其中,熔区的移动速率为6mmh \恪区温度为110CTC,恪区宽度为30mm?40mm ;
[0143](7)区熔完毕后即可得到样品。
[0144]经测试可知,本实施例得到的样品为多晶SnSe基热电材料(本实施例中得到的样品的X射线粉末衍射图谱与标准的SnSe粉末衍射图谱相吻合),且该样品的择优取向明显、热电性能优异,晶粒取向度为0.96,在平行于生长方向上的ZT值^OOcC )为0.93,密度为6.0280113,致密度为92%。
[0145]实施例10
[0146](I)按照Sna9Bia^ea7Ia3的化学计量比称取Sn颗粒、Se颗粒、金属Bi以及I颗粒作为反应原料;
[0147](2)将步骤(I)中称取的反应原料装入清洁干燥的第一反应容器中,将第一反应容器抽真空至10 5Pa,然后密封第一反应容器的开口 ;
[0148](3)将密封后的第一反应容器置于摇摆炉中,以5°C /min的速率升温至950°C,然后于950°C下保温5h,其中,摇摆炉的摇摆频率为4r/min,摇摆角度为25° ;
[0149](4)熔炼完毕后,关闭摇摆炉的电源,将第一反应容器随炉冷却至650°C取出,自然冷却至室温,得到Sna9Bia #。71。.3铸锭;
[0150](5)将装有Sna9Bia Ae07Ia3铸锭的第一反应容器置于第二反应容器中,将第二反应容器抽真空至10 5Pa后密封;
[0151](6)将密封后的第二反应容器置于区熔炉中进行区熔,其中,熔区的移动速率为Smmh1,熔区温度为1000°C,熔区宽度为30mm?40mm ;
[0152](7)区熔完毕后即可得到样品。
[0153]经测试可知,本实施例得到的样品为多晶SnSe基热电材料(本实施例中得到的样品的X射线粉末衍射图谱与标准的SnSe粉末衍射图谱相吻合),且该样品的择优取向明显、热电性能优异,晶粒取向度为0.9,在平行于生长方向上的ZT值^OOcC )为0.9,密度为6.0gcm 3,致密度为91 %。
[0154]实施例11
[0155](I)按照SnatJ5Gea75InaiZnaiSe的化学计量比称取Sn、Se、Ge、In和Zn的单质作为反应原料;
[0156](2)将步骤(I)中称取的反应原料装入清洁干燥的第一反应容器中,将第一反应容器抽真空至10 5Pa,然后密封第一反应容器的开口 ;
[0157](3)将密封后的第一反应容器置于熔炼炉中,升温至950°C下保温12h ;
[0158](4)熔炼完毕后,关闭熔炼炉的电源,将第一反应容器随炉冷却至650°C取出,自然冷却至室温,得到Sn。.Jea75InaiZnaiSe铸锭;
[0159](5)将装有Sn。.Q5Ge。.JnaiZnaiSe铸锭的第一反应容器置于第二反应容器中,将第二反应容器抽真空至10 5Pa后密封;
[0160](6)将密封后的第二反应容器置于区熔炉中进行区熔,其中,熔区的移动速率为Smmh1,熔区温度为1050°C,熔区宽度为30mm?40mm ;
[0161](7)区熔完毕后即可得到样品。
[0162]经测试可知,本实施例得到的样品为多晶SnSe基热电材料(本实施例中得到的样品的X射线粉末衍射图谱与标准的SnSe粉末衍射图谱相吻合),且该样品的择优取向明显、热电性能优异,晶粒取向度为0.9,在平行于生长方向上的ZT值^OOcC )为0.9,密度为6.0lgcm 3,致密度为 92%。
[0163]实施例12
[0164](I)按照Sna6Hga2Cua2Sea6Bra4的化学计量比称取Sn、Hg、Cu、Se的单质以及化合物SnBr2作为反应原料;
[0165](2)将步骤(I)中称取的反应原料装入清洁干燥的第一反应容器中,将第一反应容器抽真空至10 5Pa,然后密封第一反应容器的开口 ;
[0166](3)将密封后的第一反应容器置于熔炼炉中,升温至1300°C下保温4h ;
[0167](4)熔炼完毕后,关闭熔炼炉的电源,将第一反应容器随炉冷却至650°C取出,自然冷却至室温,得到
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