废料回用稀土永磁材料及制备方法_3

文档序号:9728573阅读:来源:国知局
并与旋转的转 轮边缘接触,形成厚度为550-650皿、宽度为12-15 mm的合金条带,转轮轮缘的旋转线速度 为18m/s。
[0029] 渗氮和制粉时,将合金条带放入渗氮炉中,渗氮炉的氨流量为8 L /min,升溫至 450°C,保溫15 min,随炉冷却后取出;对合金条带进行翻动后,再放入渗氮炉中,升溫至450 °C,保溫15 min,渗氮炉的氨流量为5 L /min,处理后冷却,接着将冷却后的渗氮合金条带 粗碎2-4mm,然后将其放入充有氮气的球磨机研磨20小时,得到平均粒度在3-5μπι的粉末。处 理后的材料中Ν质量百分含量为0.045%。
[0030] 压制成型、烧结工艺时,将上述制得的粉末放入压机模具中,在2.5Τ压力下压制成 型,将压制巧置于1180°C的烧结炉中烧结4小时,烧结炉真空度要求小于O.lPa,冷却后再升 溫至850°C,保溫lOh回火,然后冷却至室溫,最后再次升溫至600°C进行化时效处理,处理后 冷却至室溫得到磁体;然后将磁体放置在磁场强度为6T的热处理炉内,于真空条件下1100 °〇溫度保溫化后随炉冷却,即得到废料回用稀±永磁材料。
[0031 ] 实施例二: 本发明废料回用稀±永磁材料的制备方法,该方法包括如下步骤: 1)废料处理: a)先将巧光粉废料置于赔烧炉中于550°C预处理1小时,然后球磨至20-80微米,得到赔 烧处理的巧光粉废料;将处理的巧光粉废料与化2〇混合,于690°C条件下进行高溫碱烙处 理2小时获得碱烙反应产物,其中化2〇与赔烧处理过的巧光粉废料质量比为4:1;向所得碱 烙反应产物中加入6mol/L盐酸,碱烙反应产物与盐酸的质量比为1:1;将所配得的混合液放 入65°C恒溫水浴槽中加热沈,之后进行过滤,获得含有稀±元素的浸出液;将125g /L的草 酸溶液与浸出液混合后析出化合物,草酸溶液用量为赔烧处理的巧光粉废料的质量的35%, 对析出的化合物用水洗涂3遍后,收集沉淀物120°C烘干化,得沉淀物A待用; b )将永磁体废料用质量分数为1 ο的化2〇)3溶液除去永磁废料中的废油,化2〇)3与永磁 体废料的质量比为0.01:1,处理后的永磁体废料经过滤及水洗涂3遍后在120°C条件下烘干 1小时,得去油处理后的废料;在溶料槽中加入自来水,投入去油处理后的废料并揽拌,每升 水中投入处理后的废料0.4kg,继续添加 lOmo 1/L硫酸,去油处理后的废料与硫酸的质量比 为1:1.2,溫度控制在90°C,浸溃1小时过滤,并用自来水洗涂3遍,滤渣丢弃,滤液及洗液合 并;将合并后料液置于揽拌反应器内,在150°C揽拌1小时;然后均匀加入芒硝揽拌1小时形 成复盐沉淀物,芒硝的加入量为去油处理后的废料质量的20%;配制125g/L的草酸溶液并升 溫至90°C后,然后均匀加入上述复盐沉淀物,使其转化为草酸化合物析出,草酸溶液的加入 量为去油处理后的废料质量的45%,经过滤及洗涂2遍后,溶液弃去,收集沉淀物,于120°C的 溫度下烘干1小时,冷却后得沉淀物B,待用; C)将沉淀物A和沉淀物BW1:0.8质量比混合均匀,在1120°C的溫度下保溫1小时,冷却 后得到沉淀的混合稀±氧化物,备用; 2) 研磨配料:对上步得到的混合稀±氧化物进行炯、¥、611、〇7含量测定,测定后向混合 稀±氧化物中添加相应稀±氧化物(氧化铺粉、氧化钦粉、氧化锭粉及氧化館)进行成份调 整,调整后混合稀±氧化物中炯、¥、611、〇7的质量比为10:4:2:2;调后混匀研磨至粒径 为0.5-0.8mm得混合稀±氧化物粉末; 3) 电解制备混合稀±永磁材料合金:将上述混合稀±氧化物粉末放入电解炉中,其中 电解溶剂为LiF H:aF2- NaF -Na3AlF6混合物(电解溶剂中^。、化。2、船。、化34巧6的质量分 数分别为60-65%,20-25%,0.1-0.4%,余量);电解溶剂与混合稀±氧化物粉末的质量比为6: 1,电解炉的电流强度为75A,工作溫度为960°C,电解20分钟,得到混合稀±永磁材料合金; 4) 制备混合稀±永磁材料合金锭:按照如下质量百分比配料:Nd 22%,Y 8.8%,Eu 4.4〇/〇,Dy 4.4〇/〇,B 6〇/〇,P 0.5〇/〇,Ag 0.20〇/〇,Ni 0.60〇/〇,Si 0.04〇/〇,Ti 0.60〇/〇,其余为Fe。其中 八邑、化、11^纯金属方式加入,8^含有8质量百分比为25%的铁棚合金方式加入,51^纯单晶 娃方式加入,PW含憐量质量分数25%的憐铁合金的形式加入,余量FeW纯金属方式加入; Nd、Y、化、Dy W上述电解制备的混合稀±永磁材料合金形式加入,其中Nd、Y、Eu、Dy的质量 比为10:4:2 :2;将配好的原料加入到真空感应炉内的相蜗中,加热至1550°C,保溫20分钟 后诱入锭模中,自然冷却得到混合稀±永磁材料合金锭; 5) 制带、渗氮、制粉、压型、烧结:将上述混合稀±永磁材料合金锭经制成条带、渗氮、审U 粉、压制成型、烧结工艺即得到废料回用稀±永磁材料。
[0032] 制带时,首先将步骤4)得到的混合稀±永磁材料合金锭放入真空感应成型炉内的 重烙管式相蜗中进行重烙,重烙溫度为1570°C,重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉 转轮轮缘之上2-4mm处,烙融的合金液在氣气作用下从相蜗底部的孔中喷出并与旋转的转 轮边缘接触,形成厚度为550-650皿、宽度为12-15 mm的合金条带,转轮轮缘的旋转线速度 为16m/s。
[0033] 渗氮和制粉时,将合金条带放入渗氮炉中,渗氮炉的氨流量为10 L /min,升溫至 430°C,保溫15 min,随炉冷却后取出;对合金条带进行翻动后,再放入渗氮炉中,升溫至420 °C,保溫10 min,渗氮炉的氨流量为10L /min,处理后冷却,接着对冷却后的渗氮合金条带 粗碎2-4mm,然后将其放入充有氮气的球磨机研磨20小时,得到平均粒度在3-5μπι的粉末。处 理后的材料中Ν质量百分含量为0.060%。
[0034]压制成型、烧结工艺时,将上述制得的粉末放入压机模具中,在2Τ压力下压制成 型,将压制巧置于1080°C的烧结炉中烧结2小时,烧结炉真空度要求小于O.lPa,冷却后再升 溫至750°C,保溫化回火,然后冷却至室溫,最后再次升溫至580°C进行35h时效处理,处理后 冷却至室溫得到磁体;然后将磁体放置在磁场强度为5T的热处理炉内,于真空条件下1050 °〇溫度保溫化后随炉冷却,即得到废料回用稀±永磁材料。
[00巧]实施例 本实例中混合稀±永磁材料合金锭:按照如下质量百分比配料:Nd 20%,Y8%,Eu 4%,Dy 4〇/〇,B4%,P 0.3%,Ag 0.175%,Ni 0.5%,Si 0.025%,Ti 0.5%,其余为化。其余条件和制备过程 同实施例一。处理后的材料中N质量百分含量为0.050%。
[0036] 实施例四:本实例成份配比不在本发明设计范围内 本实例中混合稀上永磁材料合金锭:按照如下质量百分比配料:Nd 16%,Y 6.4%,Eu 3.2〇/〇,Dy 3.2〇/〇,B 1.5〇/〇,P 0.05〇/〇,Ag 0.10〇/〇,Ni 0.40〇/〇,Si 0.005〇/〇,Ti 0.350/0,其余为Fe。其 余条件和制备过程同实施例一。处理后的材料中N质量百分含量为0.040%。
[0037] 实施例五:本实例成份配比不在本发明设计范围内 本实例中混合稀±永磁材料合金锭:按照如下质量百分比配料:Nd 25%,Υ 10%,Eu 5%, Dy 5%,B 7%,P 0.6%,Ag 0.3%,Ni 0.70%, Si 0.05%,Ti 0.7%,其余为Fe。其余条件和制备 过程同实施例二。处理后的材料中N质量百分含量为0.070%。
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