该加料瓶I下端开口 13，通过系统真空负压将浸渍液吸入该旋转瓶3中，使浸渍液滴加在固体颗粒表面；
[0121]f.浸渍液滴加完毕后，保持步骤e的压力及旋转状态，通过加热装置4对该旋转瓶3加热10h，使旋转瓶3中的固体颗粒通过该旋转瓶3外壁与加热装置4内介质均匀接触，加热直至固体颗粒表面干燥无明水；
[0122]g.解除旋转瓶3的压力及旋转状态，将旋转瓶3从固体颗粒催化剂浸渍装置上取下，进行卸料。
[0123]本实用新型提供的固体颗粒催化剂浸渍装置及方法，该装置将固体颗粒催化剂浸渍装置的旋转主机固定在机座上方，旋转瓶和二通管分别连接于旋转主机两侧，旋转瓶一侧通过旋转主机控制实现定向转动，旋转瓶下部配备加热装置，机座通过管线与真空栗连接。使用时加料瓶中的浸渍液通过系统真空负压被吸入旋转瓶中，均匀滴加在运动中的固体颗粒表面，浸渍后的固体颗粒通过旋转瓶外壁与加热装置内介质均匀接触进行加热。
[0124]与现有技术相比，本实用新型的固体颗粒催化剂浸渍装置，优点在于:
[0125]第一、本实用新型在转动条件下进行固体颗粒催化剂浸渍，实现了转动中的固体颗粒物料与含活性金属组分的浸渍液在旋转瓶内充分接触吸附，提高了浸渍的均匀性，进而提高了催化剂活性组分分散的均匀性，并且浸渍液损耗少。
[0126]第二、本实用新型在负压条件下进行固体颗粒催化剂浸渍，含有活性金属组分的浸渍液快速吸入(扩散进入)催化剂载体表面和内部孔道，使得活性金属在载体表面和内部均匀分散，提高了金属利用率，进而提高催化剂的综合反应性能。
[0127]第三、本实用新型在固体颗粒催化剂浸渍过程中，同时完成了催化剂的预干燥过程，即，可实现浸渍和预干燥一步完成；过剩的稀释介质也可以通过真空系统和干燥系统排出装置一一由此，节省了制备时间，减少了固体颗粒催化剂制备周期，并且也避免了浸渍液局部积聚，提尚了制备催化剂的质量。
[0128]第四、本实用新型实现了抽真空、转动、干燥等功能于一体，克服了小批量固体颗粒催化剂浸渍制备过程工序繁琐，需人工晃动，无法直接加热等缺点，并且本实用新型结构简单，操作方便，适用于实验室或者小批量固体颗粒催化剂的浸渍制备过程。
[0129]以下以铂催化剂浸渍为例，对实用新型做进一步的具体说明:
[0130]实施例1
[0131]参照图1，实施例1包括如下连接部件:加料瓶1、二通管2、旋转瓶3、加热装置4、旋转主机5、升降装置6、真空栗7、机座8。
[0132]首先将200g固体颗粒物料装于旋转瓶3中，该颗粒可以是条状、球状，也可以是其他异形颗粒，通过瓶口夹将旋转瓶3固定在旋转主机5的一侧。通过螺纹将二通管2固定于旋转主机5的另一侧。将120ml浸渍液装载于加料瓶I中，此溶液体积是催化剂载体刚好全部润湿所需溶液体积的1.2倍。将加料瓶I连接于二通管2上。
[0133]开启真空栗7，将系统压力降至约0.0lMPa，维持I?2h。开启旋转主机5，控制旋转瓶3转速为40?100r/min。开启加料瓶I底部旋塞，通过系统负压将浸渍液吸入旋转瓶3中，通过调整旋塞开启角度，控制浸渍液成滴均匀滴加于固体颗粒物料表面。浸渍液滴加完毕后，关闭旋塞，保持系统与外界空气隔绝。
[0134]使用升降装置6将装置整体降落，使得旋转瓶3置于加热装置4中。开启加热装置4开关，使加热装置内介质温度达到60?80°C，对旋转瓶3进行加热一段时间，直至旋转瓶3内的固体颗粒物料表面干燥无明水，完成催化剂浸渍制备过程。停止旋转主机5，将装置与真空栗7分离，关闭真空栗7。通过升降装置6将装置整体提升，使旋转瓶高出加热装置4 一段距离，打开瓶口夹进行卸料，进入下一工序。
[0135]将采用上述装置和方法制备的铂催化剂进行金属分散度分析，其金属分散度为94%，显示了铂在载体上良好的分散。
[0136]实施例2
[0137]实施例2与实施例1的不同之处在于，使用浸渍液体积是100ml，即催化剂载体刚好全部润湿所需溶液体积的1.0倍。浸渍液滴加完毕后，对浸渍后催化剂不进行加热，维持旋转条件下，继续对装置抽真空2?10h，完成催化剂浸渍制备。
[0138]将采用上述装置和方法制备的铂催化剂进行金属分散度分析，其金属分散度为90%，显示了铂在载体上良好的分散。
[0139]当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，包括: 一机座，该机座的一第一端向上延伸出一立柱； 一旋转主机，该旋转主机倾斜地固定于该立柱； 一旋转瓶，该旋转瓶的开口连接于该旋转主机的一侧； 一二通管，该二通管具有一上部开口及一下部开口，该二通管的下部开口连接于该旋转主机的另一侧，并且，该二通管的上部开口向该二通管内部延伸出一内管，通过该旋转主机一直延伸入该旋转瓶； 一加料瓶，该加料瓶具有一上端开口及一下端开口，该加料瓶的该下端开口连接于该二通管的上部开口； 一真空栗，该真空栗通过管线连通于该旋转瓶内；以及 一加热装置，设置于该旋转瓶的下方。2.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该旋转主机与该立柱的倾斜角度为O?45度。3.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该旋转瓶为圆型旋转瓶。4.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该旋转瓶容积为0.5 ?1L05.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该该旋转瓶物料装填度为旋转瓶容积的1/10?1/3。6.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该加料瓶下端开口设有一旋塞。7.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该加热装置为水浴加热装置或油浴加热装置。8.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该机座立柱上还设置一升降装置，与该旋转主机连接。9.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该旋转主机包括一环状外壳及一柱状旋转部，该环状外壳套接在该柱状旋转部上。
【专利摘要】本实用新型公开一种固体颗粒催化剂浸渍装置，装置包括：一机座，该机座的一第一端向上延伸出一立柱；一旋转主机，倾斜地固定于该立柱；一旋转瓶，该旋转瓶的开口连接于该旋转主机的一侧；一二通管，具有一上部开口及一下部开口，下部开口连接于该旋转主机的另一侧，并且，上部开口向该二通管内部延伸出一内管，通过该旋转主机一直延伸入该旋转瓶；一加料瓶，具有一上端开口及一下端开口，该下端开口连接于该二通管的上部开口；一真空泵，通过管线连通于该旋转瓶内；一加热装置，设置于该旋转瓶的下方。本实用新型适用于小批量催化剂的浸渍过程，并且可以提高催化剂活性组分分散的均匀性。
【IPC分类】B01J37/02
【公开号】CN204933484
【申请号】CN201520466307
【发明人】王新苗, 马东海, 孙发民, 张文成, 谢彬, 刘彦峰, 高善彬, 杨晓东, 张志华, 于春梅, 郭金涛, 胡胜, 亓荣彬, 赵檀, 张国甲, 靳丽丽, 孟祥彬, 吴显军, 李瑞峰
【申请人】中国石油天然气股份有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年7月1日